土壤中醛酮类化合物检测方案(液相色谱仪)

北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 高效液相色谱法测定土壤中醛、酮类化合物 编制人员： 北分瑞利 摘要 本试验根据HJ 997-2018土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法对土壤中醛、酮类化合物进行测定。结果表明，醛、酮化合物在0~1.50ug/mL内线性关系良好，相关系数均≥0.999。实验室测定土壤醛、酮类化合物的检出限满足该方法要求；相对偏差为4.9%~16.7%，均小于标准要求的45% 北分瑞利 BFRL 1.前言 1.1醛酮类化合物的危害 醛酮类化合物尤其甲醛是世界产量最高的十大化学品之一。醛酮类化合物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用，而且甲醛和乙醛已被确认是致癌物或可疑致癌物。目前国内外制定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒有害污染物名单中。近年来，随着人民生活水平的提高及化工行业的发展，对环境中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。目前，土壤中未发现大量产生醛、酮类污染物的天然来源，土壤中的醛、酮类污染物主要是人类生产活动造成的。印染、制药、农药生产和化工等企业大量使用醛、酮类化合物，运输储存过程中泄露的污染物和排放的废水进入土壤，这是醛、酮类化合物重要的污染来源。 3 测试原理 土壤和沉积物样品用醋酸-醋酸钠溶液振荡提取，提取液中醛、酮类化合物在一定温度和 pH 值下与2，4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应，生成稳定的腙类化合物，经萃取浓缩后，用高效液相色谱分离并用紫外检测器进行检测，根据保留时间定性，采用外标法定量。 4 仪器设备 4.1仪器配置 SY-9100 型液相色谱仪配备 UVD 检测器(北分瑞利)。 4.2试剂耗材 15种醛酮标准储备溶液：1000 mg/L。； 醛、酮类化合物-2，4-二硝基苯肼(DNPH)标准溶液：包括甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、 丙烯醛-DNPH、丙酮-DNPH、丙醛-DNPH、丁烯醛-DNPH、丁醛-DNPH、苯甲醛-DNPH、异戊醛-DNPH、正戊醛-DNPH、邻-甲基苯甲醛-DNPH、间-甲基苯甲醛-DNPH、对-甲基苯甲醛-DNPH、正己醛-DNPH、2，5-二甲基苯甲醛-DNPH，使用时用乙腈稀释至所需质量浓度。 测试方法 5.1测试条件 5.1.1 液相色谱仪测试条件 色谱柱：C18， 5pm， 250×4.6mm；柱温：35℃；检测波长：360nm；进样量：10pL。 流速(mL/min) 时间/min A： 水/% B：乙腈/% 1.5 0 30 70 7 40 60 20 40 60 70 5.2测试过程RL 5.2.1 样品采集与保存 按照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166一2004)的相关规定进行土壤样品的采集和保存。样品采集后密闭储存于预先洗净烘干的采样瓶中，运输过程中应避光，尽快运回实验室分析。若不能及时分析，应在4℃以下冷藏保存，保存期为7天。样品存放应没有有机物的干扰。 5.2.2 样品的制备 去除土壤样品中的石子、叶片等异物，称取10.0g样品于200mL 提取瓶中，同时称取另一份样品用于测定干物质含量。样品经过提取、衍生、萃取和浓缩后进行分析。 5.2.3 标准曲线的制备 分别移取适量的醛酮类-DNPH标准溶液容 10mL 容量瓶中，用乙腈定容，混匀，配制成浓度为0.03、0.075、0.15、0.30、0.75、1.50ug/mL 的标准系列。以醛酮类化 合物的质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 5.3测试结果 5.3.1 测试谱图 图1醛酮化合物谱图 表格1醛酮化合物线性方程 序号 醛、酮类物质 线性方程 相关系数 2 甲醛 Y=352.87X+0.186 0.9998 乙醛 Y=268.759 X+0.138 0.9997 丙烯醛 Y=236.821 X-2.068 0.9995 北 而 4 丙酮 Y=210.005 X-2.533 0.9999 5 丙醛 Y=212.754X-1.341 0.9995 BFRL7 丁烯醛 Y=189.241 X-0.132 0.9993 丁醛 Y=170.377X+0.112 0.9997 8 苯甲醛 Y=120.376X-0.051 0.9992 异戊醛 Y=139.788X-0.0521 0.9994 10 正戊醛 Y=141.740X-0.219 0.9996 11 邻-甲基苯甲醛 Y=101.209X-0.399 0.9995 12 间-甲基苯甲醛 Y=103.091X+0.088 0.9997 13 对-甲基苯甲醛 Y=113.981 X-0.121 0.9997 14 正己醛 Y=124.301X-0.433 0.9995 15 2，5-二甲基苯甲醛 Y=96.075 X-0.708 0.9993 表格2检出限 表格2检出限 平均值 标准偏差 检出限 测定下限 方法检出限 名称 (ug/kg) (ug/kg) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 甲醛 85.5 6.321 0.02 0.08 0.04 乙醛 76.4 7.953 0.03 0.12 0.06 丙烯醛 81.1 9.976 0.03 0.12 0.06 丙酮 61.5 11.143 0.05 0.2 0.1 丙醛 82.9 9.27 0.04 0.16 0.08 丁烯醛 77.6 10.356 0.04 0.16 0.08 丁醛 77.1 9.218 0.02 0.08 0.04 苯甲醛 75.2 11.409 0.03 0.12 0.06 异戊醛 78.1 13.325 0.05 0.2 0.1 正戊醛 76.5 11.644 0.05 1 邻-甲基苯甲醛 73.4 12.233 0.06 间-甲基苯甲醛 67.9 14.412 0.12 对-甲基苯甲醛 78.2 12.064 0.2 0.1 正己醛RL 68.9 15.167 0.05 0.2 0.1 ：2，5-二甲基苯甲醛 65.3 13.765 0.03 0.12 0.06 6结论 采用液相色谱法测定土壤和沉积物中15种醛酮类化合物，各项结果均符合标准的要求，适用于土壤和沉积物中醛酮类化合物的测定。 第页共页 1         测试原理土壤和沉积物样品用醋酸-醋酸钠溶液振荡提取，提取液中醛、酮类化合物在一定温度和pH值下与2,4-二硝基苯肼（DNPH）发生衍生化反应，生成稳定的腙类化合物，经萃取浓缩后，用高效液相色谱分离并用紫外检测器进行检测，根据保留时间定性，采用外标法定量。