食品中铅含量检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】食品中铅含量的测定石墨炉原子吸收法 我国食品中铅污染一直是比较严重的问题，尤其是畜禽肉类、蛋类、奶类铅污染问题非常突出。铅通过食品进入人体内，可造成机体多个器官的损害，而且具有蓄积性，较难除去，尤其是对儿童的身体可构成严重危害。 本方法参考国家标准 GB/T 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》，适用于各类食品中铅含量的测定。 一、方法原理 试样经灰化或消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收 283.3nm 共振线，在一定的浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 二、主要仪器及试剂 a. 原子吸收光谱仪： AA320N PLUS， 附 GA3202 PLUS 石墨炉； b. 电子天平； C. 马弗炉； d. 可控温式电热板； e. 干燥恒温箱； f. 瓷埚： g 硝酸：优级纯； h. 过硫酸铵； i. 30%过氧化氢； j 高氯酸：优级纯； k. 硝酸(1+1)：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中； 1. 硝酸(0.5mol/L)：取3.2ml 硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml； m.硝酸(1.0mol/L)：取6.4ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml； n. 磷酸二氢铵(20g/L)； 取 2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml； 0. 混合酸：硝酸+高氯酸(9+1)。取9份硝酸与1份高氯酸混合； p. 铅标准溶液(0.1g/L)； q. 铅标准使用液：移取一定量铅标准液，经多次稀释后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的标准使用液。 三、实验方法 3.1实验条件 仪器参考条件见图1和图2： 图1参考实验条件-1 图2 参考实验条件-2 3.2试样预处理 称取试样1-5g， (精确到 0.001g)于锥形瓶或高教烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上加热消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入 10-25ml 的容量瓶中，用少量的水多次洗涤锥形瓶或高教烧杯，洗液合并与容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。 四、实验结果 4.1标准工作曲线 吸取已配制好的铅标准使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL，注入石墨炉，测得其吸光度。得到浓度与吸光度关系的线性回归方程，见下图3： 图3标准样品工作曲线 4.2样品测试 分别吸取试样液和试剂空白各20ul，注入石墨炉，测得其吸光度代入标准线性回归方程中求得试样中铅含量。实际样品的测定结果见下图4： 图4实际试样分析结果 4.33计算公式 试样中铅含量按下式进行计算： 式中： X——试样中铅含量，，单位为毫克每千克或毫克每升 (mg/kg 或 mg/L) Ci――测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/mL) Co—一空白液中铅含量，单位为纳克每毫升(ng/mL) V——试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL) -试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL) 【仪电分析】食品中铅含量的测定-石墨炉原子吸收法我国食品中铅污染一直是比较严重的问题，尤其是畜禽肉类、蛋类、奶类铅污染问题非常突出。铅通过食品进入人体内，可造成机体多个器官的损害，而且具有蓄积性，较难除去，尤其是对儿童的身体可构成严重危害。本方法参考国家标准 GB/T 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》，适用于各类食品中铅含量的测定。一、方法原理试样经灰化或消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定的浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。二、主要仪器及试剂a. 原子吸收光谱仪：AA320N  PLUS，附GA3202  PLUS石墨炉；  b. 电子天平；c. 马弗炉；d. 可控温式电热板；e. 干燥恒温箱；f. 瓷坩埚：g. 硝酸：优级纯；h. 过硫酸铵；i. 30%过氧化氢；j. 高氯酸：优级纯；k. 硝酸（1+1）：取50ml硝酸慢慢加入50ml水中；l. 硝酸（0.5mol/L）：取3.2 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml；m. 硝酸（1.0mol/L）：取6.4 ml硝酸慢慢加入50ml水中，稀释至100ml；n. 磷酸二氢铵（20g/L)；取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml；o. 混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取9份硝酸与1份高氯酸混合；p. 铅标准溶液(0.1g/L)；q. 铅标准使用液：移取一定量铅标准液，经多次稀释后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ug/ml的标准使用液。三、实验方法3.1 实验条件仪器参考条件见图1和图2： 图1 参考实验条件-1 图2  参考实验条件-23.2 试样预处理称取试样1-5g，（精确到0.001g）于锥形瓶或高教烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上加热消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入10-25ml的容量瓶中，用少量的水多次洗涤锥形瓶或高教烧杯，洗液合并与容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。四、实验结果4.1 标准工作曲线吸取已配制好的铅标准使用液10.0、20.0、40.0、80.0、ug/L各20uL，注入石墨炉，测得其吸光度。得到浓度与吸光度关系的线性回归方程，见下图3： 图3 标准样品工作曲线4.2 样品测试分别吸取试样液和试剂空白各20ul，注入石墨炉，测得其吸光度代入标准线性回归方程中求得试样中铅含量。实际样品的测定结果见下图4： 图4 实际试样分析结果4.3 计算公式试样中铅含量按下式进行计算：       式中：X——试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）C1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）C0——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）