【仪电分析】羧甲基壳聚糖中乙醇残留的检测-顶空气相色谱法

【仪电分析】羧甲基壳聚糖中乙醇残留的检测-顶空气相色谱法 羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，性质稳定，抗菌性强，能防治动脉硬化，在化妆品、保鲜、医药等方面有多种应用。羧甲基壳聚糖在合成过程用无水乙醇作为洗涤溶剂，成品中乙醇醇留量应低于0.5%。 本实验参考标准YY 0953-2015《医用羧甲基壳聚糖》，使用顶空气相色谱法检测壳聚糖样品中乙醇的残留量。 一、方法原理 壳聚糖中乙醇残留的检测方法去用顶空进样器进样后毛细管柱分离，氢火焰检测器检测其含量。利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，以保留时间定性，峰面积外标法定量。 二、主要仪器及试剂 a. 气相色谱仪： GC128， 配备 FID 检测器； b. 顶空进样器； c. 毛细色谱柱： DB-624， 30mx0.32mmx1.8um； d. 乙醇标准品：色谱级。 三、实验方法 3.1参考条件 3.1.1气相参考条件 毛细管柱： DB-624， 30mx0.32mm×1.8um； 柱温：50℃(2min)，10℃/min 升至160℃(5min)； 进样口温度：250℃； 检测器温度：250℃； 柱流量 2ml/min：； 分流比：25：1； 3.1.2顶空参考条件 平衡温度：80℃； 平衡时间： 30min； 定量环体积：：1mL： 定量环温度：：105℃： 传输线温度：110℃。 3.2样品制备 精密准确称取样品适量于20mL顶空瓶中，准确加入去离子水 2mL。精密量取乙醇系列标准工作液 2mL 于顶空瓶中，加2mL去离子水，混匀。将样品及标样80度恒温 30min，顶空进样。 3.3乙醇标准曲线绘制 取乙醇标准品适量置于量瓶中，精密称定，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含790ug的标准储备溶液，在4℃下储存，有效期为-一个月。临用前取上述标准储备溶液，稀释成30ug/ml~300ug/ml 的系列标准溶液。 四、实验结果 4.11乙醇工作曲线 乙醇标准工作曲线如图1所示： 图1乙醇标准工作曲线 4.2乙醇对照品顶空进样色谱图 浓度为 118.5mg/L 的乙醇对照品色谱图如图2所示： 图2对照品色谱图 4.3羧甲基壳聚糖样品的检测 样品平行称取两份，取样量分别为 1#0.0224g、2#0.0256g 平行样1#乙醇浓度为144.23ppm，壳聚糖中乙醇含量为 12.88mg/g 平行样2#乙醇浓度为 171.13ppm， 壳聚糖中乙醇含量为 13.37mg/g 样品中乙醇平均含量为13.13mg/g，即1.31% 【仪电分析】羧甲基壳聚糖中乙醇残留的检测顶空气相色谱法羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，性质稳定，抗菌性强，能防治动脉硬化，在化妆品、保鲜、医药等方面有多种应用。羧甲基壳聚糖在合成过程用无水乙醇作为洗涤溶剂，成品中乙醇残留量应低于0.5%。本实验参考标准YY 0953-2015《医用羧甲基壳聚糖》，使用顶空气相色谱法检测壳聚糖样品中乙醇的残留量。一、方法原理    壳聚糖中乙醇残留的检测方法是用顶空进样器进样后毛细管柱分离，氢火焰检测器检测其含量。利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪，以保留时间定性，峰面积外标法定量。二、主要仪器及试剂a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；   b. 顶空进样器；c. 毛细色谱柱：DB-624，30m×0.32mm×1.8μm；d. 乙醇标准品：色谱级。三、实验方法3.1 参考条件3.1.1 气相参考条件毛细管柱：DB-624，30m×0.32mm×1.8μm；柱温：50℃（2min），10℃/min升至160℃（5min）；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；柱流量2ml/min:；分流比：25:1；3.1.2 顶空参考条件平衡温度：80℃；平衡时间：30min；定量环体积：1mL；定量环温度：105℃；传输线温度：110℃。3.2 样品制备精密准确称取样品适量于20mL顶空瓶中，准确加入去离子水2mL。精密量取乙醇系列标准工作液2mL于顶空瓶中，加2mL去离子水，混匀。将样品及标样80度恒温30min，顶空进样。3.3 乙醇标准曲线绘制取乙醇标准品适量置于量瓶中，精密称定，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含790μg的标准储备溶液，在4℃下储存，有效期为一个月。临用前取上述标准储备溶液，稀释成30ug/ml～300ug/ml的系列标准溶液。四、实验结果4.1 乙醇工作曲线乙醇标准工作曲线如图1所示： 图1 乙醇标准工作曲线4.2 乙醇对照品顶空进样色谱图 浓度为118.5mg/L的乙醇对照品色谱图如图2所示： 图2 对照品色谱图4.3 羧甲基壳聚糖样品的检测样品平行称取两份，取样量分别为1#0.0224g、2#0.0256g平行样1#乙醇浓度为144.23ppm，壳聚糖中乙醇含量为12.88mg/g平行样2#乙醇浓度为171.13ppm，壳聚糖中乙醇含量为13.37mg/g样品中乙醇平均含量为13.13mg/g，即1.31%