葡萄糖酸锌中铅检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】葡萄糖酸锌中铅含量的测定-火焰原子吸收法 铅是一种有毒重金属，在人体的含量如果超标，就会对人体带来很多危害。可以引起儿童发育迟缓、智力减退等，儿童年龄越小，神经受损越严重，还会影响儿童的生长发育，甚至出现感觉障碍等。成年人铅中毒会出现腹痛、腹泻、头痛、失眠、嗜睡、谵妄、昏迷、黑便、疲劳、贫血、水肿、肾衰竭、关节疼痛等症状。本方案使用上海仪电分析仪器有限公司研制开发的原子吸收分光光度计，应用于葡萄糖酸锌中铅含量的测定。 一、实验原理 样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。 二、主要仪器及试剂 a.原子吸收分光光度计： AA320N PLUS； b. Pb标准溶液： =1000 ug/ml； c. Pb 空心阴极灯； d. 容量瓶。 三、实验方法 3.1仪器参考条件 表1参考条件 元素 波长 /nm 灯电流 /mA 光谱带宽 /nm 空气流量 L/min 乙炔流量 L/min 燃烧器高度/mm 铅 283.3 11 0.2 7.0 1.3 5 3.2标准使用溶液的制备 2%的硝酸：在装有一定量去离子水的1000ml容量瓶中，移入浓硝硝20ml，稀释至刻度，摇匀即可。 铅标准使用溶液：吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加入2%的硝酸稀释至刻度，此溶液的浓度为10ug/ml。 铅标准系列：取洁净的100ml容量瓶，预先加入适量的去离子水，然后分别移取适量的铅标准使用溶液，配制成铅的浓度分别为 0.0ug/ml、0.5ug/ml、1ug/ml、2ug/ml 的标准系列。 3.3样品预处理 准确称取约10克样品移入到一个100ml 的容量瓶中，用2%的硝酸稀释至刻度，待测。 四、实验结果 4.1标准工作曲线 按照表1所列的仪器参考条件下制备铅的标准曲线，测试结果如表2所示，线性回归方程和相关系数如图1所示。 表2铅标准溶液系列 C(ug/ml) 0.000 0.500 1.000 2.000 Abs 0.000 0.017 0.031 0.062 图1铅标准工作曲线 4.2样品测试结果 取某实际样品按照进行预处理，然后上机测试，测试结果如表3所示： 表3样品测试结果 样品1 样品2 W(g) 9.8930 9.9700 Asb 0.005 0.006 0.006 0.004 0.004 0.004 C(ug/ml) 0.101 0.106 0.107 0.101 0.096 0.101 C平均 0.105 0.09933 C(ug/g) 1.061 0.9963 【仪电分析】葡萄糖酸锌中铅含量的测定-火焰原子吸收法铅是一种有毒重金属，在人体的含量如果超标，就会对人体带来很多危害。可以引起儿童发育迟缓、智力减退等，儿童年龄越小，神经受损越严重，还会影响儿童的生长发育，甚至出现感觉障碍等。成年人铅中毒会出现腹痛、腹泻、头痛、失眠、嗜睡、谵妄、昏迷、黑便、疲劳、贫血、水肿、肾衰竭、关节疼痛等症状。本方案使用上海仪电分析仪器有限公司研制开发的原子吸收分光光度计，应用于葡萄糖酸锌中铅含量的测定。一、实验原理样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。二、主要仪器及试剂a. 原子吸收分光光度计：AA320N PLUS； b. Pb标准溶液：ρ=1000 ug/ml；c.Pb空心阴极灯；d.容量瓶。三、实验方法3.1 仪器参考条件表1 参考条件元素波长/nm灯电流/mA光谱带宽/nm空气流量L/min乙炔流量L/min燃烧器高度/mm铅283.3110.27.01.353.2 标准使用溶液的制备  2%的硝酸：在装有一定量去离子水的1000ml容量瓶中，移入浓硝酸20ml，稀释至刻度，摇匀即可。铅标准使用溶液：吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加入2%的硝酸稀释至刻度，此溶液的浓度为10ug/ml。铅标准系列：取洁净的100ml容量瓶，预先加入适量的去离子水，然后分别移取适量的铅标准使用溶液，配制成铅的浓度分别为0.0ug/ml、0.5ug/ml、1ug/ml、2ug/ml的标准系列。3.3 样品预处理准确称取约10克样品移入到一个100ml的容量瓶中，用2%的硝酸稀释至刻度，待测。四、实验结果4.1 标准工作曲线按照表1所列的仪器参考条件下制备铅的标准曲线，测试结果如表2所示，线性回归方程和相关系数如图1所示。表2 铅标准溶液系列C(ug/ml)    0.000       0.500             1.000              2.000Abs        0.000       0.017             0.031              0.062  图1 铅标准工作曲线4.2 样品测试结果取某实际样品按照进行预处理，然后上机测试，测试结果如表3所示：表3 样品测试结果样品1样品2W（g）9.89309.9700Asb0.0050.0060.0060.0040.0040.004C(ug/ml)0.1010.1060.1070.1010.0960.101C平均0.1050.09933C(ug/g)1.0610.9963