单宁酸中粗纤维含量检测方案(纤维测定仪)

F-024-202108 纤维测定仪测定单宁酸中的粗纤维含量 1前言 丹宁酸别名有鞣质、单宁、Tannin ， 是一种黄色或淡棕色轻质无晶性粉末或鳞片，有特异微臭，味极涩。为收敛剂，能沉淀蛋白质，与生物碱、甙及重金属等均能形成不溶性复合物。因此丹宁酸在印染行业用做酸性染料或酸性媒染染料。本实验对单宁酸粉末中的粗纤维进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器 F800纤维测定仪 2.2试剂 实验用水应符合GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。硫酸溶液： 0.13mol/L；氢氧化钾溶液： 0.23mol/L；丙酮；石油醚；正辛醇(消泡剂)；硅藻土(在500℃下灰化 1h，放入甘埚内) 3实验方法 3.1样品制备 精确称取样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的埚内。 3.2酸消煮 将带有试样的的埚置于 F800上，并压紧埚，检查密封无误后，向消煮管内添加 150mL硫酸溶液，加热至微沸状态下消煮30min ， 然后抽滤并用热水洗涤数次至中性(约4~5次)。 3.3脱旨 将甘埚放在在冷提取装置上，在真空条件下，试样用石油醚脱脂3次，每次用石油醚30mL。每次洗涤后抽滤至干燥。 3.4碱消煮 向消煮管内添加150mL氢氧化钾溶液，加热至微沸状态下消煮 30min ， 然后抽滤并用热水洗涤数次至中性(约4~5次)。洗涤时应尽量将消煮管内的样品残残洗涤至埚中。 3.5干燥 将甘埚放入干燥箱内，以130℃烘干至少2h 或烘干至恒重，冷却称重 mi。 3.6灰化 在马弗炉中500℃±25℃灰化2h，或者灰化至恒重，冷却称重为m2。 4实验结果 4.1实验结果 其中， m1—130℃烘干后埚及试样残渣重，g m2—500℃灼烧后埚及试样残渣重，g 试样(未脱脂)质量， g 样品名称 m(g) mi(g) m2(g) 粗纤维含量(%) 平均值(%) 单宁酸 1.0123 34.2013 34.1812 1.99 1.92 1.0463 32.3116 32.2920 1.87 1.0989 32.9264 32.9055 1.90 4.2结论 此次测试的单宁酸粉末中的粗纤维含量为 1.92%。 注意事项 若实验过程中，出现较多泡沫，可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废顺利进行。 -- -- 1 1 前言丹宁酸别名有鞣质、单宁、Tannin，是一种黄色或淡棕色轻质无晶性粉末或鳞片，有特异微臭，味极涩。为收敛剂，能沉淀蛋白质，与生物碱、甙及重金属等均能形成不溶性复合物。因此丹宁酸在印染行业用做酸性染料或酸性媒染染料。本实验对单宁酸粉末中的粗纤维进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。硫酸溶液：0.13mol/L；氢氧化钾溶液：0.23mol/L；丙酮；石油醚；正辛醇（消泡剂）；硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）