石油中多元素X射线荧光分析检测方案(波散型XRF)

Petroil QuantTM X射线荧光分析包 摘要： Petroil Quant 作为一个综合型的分析包，用于各种石油工业产品中的元素分析，可分析的元素种类最多，浓度范围最宽。将 Petroil Quant 应用于 ARL OPTIM'X 或 ARLPERFORMX 系列X射线荧光光谱仪，为石化产品实验室提供了一种最具成本效益的分析手段。 日趋严格的石化法规要求能定量分析更低含量的关键性元素，例如硫(S)、镍(Ni)、钒(V)、铅(Pb)等。波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)由于可靠性高、重现性好，在石化工业里越来越多的应用于上述分析。其优点主要有： 重现性好 . 分辨率高，特别是对于轻元素(元素周期表中钠到钙) ● 动态范范宽(亚 ppm 到100%含量范围) 可灵活测定分析谱线、背景位置和内标物 制样简单，大部分情况下无需样品处理(石油样品可直接测定，无需稀释) ● 具有多元素分析和多基体分析能力 石油工业里的很多 ASTM、IP、ISO规范和其它标准方法采用了 WDXRF。 赛默飞世尔科技根据待测元素及其浓度范围、样品类型(固体和液体)和工作量要求提供了多种X射线仪器。从最具成本效益的ARL OPTIM'X光谱仪(见图1)，适合简单而专用的分析任务(例如分析石油中的硫、汽油中的铅或者少量样品中的少量元素)，到最为先进的ARL PERFORM’X系列光谱仪(见图2)，可用于中心实验室，赛默飞世尔为石油工业的各个领域提供了最为适合的分析手段。由于灵敏度高、稳定性好，赛默飞世尔的X射线荧光光谱仪已经被应用于各种标准方法准，如 ASTM D2622、ASTM D4927、ISO 20884等。 图1： ARL OPTIM'X 图2： ARL PERFORM’X系列 另外，中心实验室或者典型的配料控制站需要分析润滑剂、油渣或者磨损金属中各种作为添加剂的其他元素，赛默飞世尔特有的 Petroil Quant 作为一个预校正程序可以满足该分析要求。将 Petroil Quant 应用于赛默飞世尔的 ARL OPTIM'X 和 ARL PERFORM'X X射线荧光光谱仪，可以定量分析汽油、润滑剂和重油渣中多达24种元素，并且分析速度快，成本低。使用 Petroil Quant， 针对多种油基体中的一系列元素，进行了X射线荧光光谱仪的校正，动 态范围宽。不论是X射线荧光光谱仪的初学者还是熟练的用户，均很容易掌握 Petroil Quant的用法，不需要拥有分析专业知识。进一步的细化或微调可在出厂前完成，或在用户现场完成仪器安装后使用用户自己的标准品进行。 除了汽油中的硫元素， Petroil Quant 也适用于新制润滑剂配料控制所需的元素，如钠(Na)、镁(Mg)、硅 (Si)、磷 (P)、氯 (Cl)、钾 (K)、钙 (Ca)、锌 (Zn)、钼(Mo)、溴 (Br)和钡 (Ba)。 Petroil Quant分析包的突出特点： Petroil Quant 的预校正程序适用于汽油、润滑油、重油渣和油中磨损金属等样品中多种元素的定量分析 Petroil Quant 中自带的相关专业知识和信息，有助于分析人员进行浓度范围宽的各种油样分析 Petroil Quant 提供的分析包，使赛默飞世尔 XRF 仪器的初学者和熟练用户使用起来得心应手 Petroil Quant 提供全球通用的校正程序，使用户无需购买大量标准品和掌握分析专业知识，节省了时间，降低了成本 Petroil Quant 和 ARL OPTIM’X 或 ARL PERFORM'X系列仪器联用，为石油工业产品实验室提供最具成本效益的分析手段 当品分析量需求合理时，将 Petroil Quant 安装在配备有 SmartGonio TM 的 ARL OPTIM’X仪器上使用，非常适合用于汽油和润滑油中关键元素的分析。 Petroil Quant 安装在配备有SmartGonio TM 或通用测角仪的 ARL PERFORM'X仪器上使用，能够分析更多种元素，检出限更低，样品分析量更高，分析速度更快。另外，如果需要， Petroil Quant 能进一步提高特定元素的分析准确度。 仪器 低功率 WDXRF 样品盒开口直径29 mm 不能分析 Cd Cd分析需要一个初级滤光片 无水冷 内循环水+外循环水 SmartGonio 通用测角仪 即插即用成本效益高 检出限最低样品分析量最高 SmartGonio 三块晶体(LiF200， PET，AX06) 通用测角仪 五块晶体(LiF200， LiF220， Ge111，PET 和 AX06) 四种准直器：细(0.15度)，中等(0.40度)、粗(1.00度)和超粗(2.60度) 特点 在分析润滑油中的添加剂时，往往需要测定一系列标准品以建立校正曲线。 Petroil Quant，用户可以使用自己的标样在现场对出厂的初始校正曲线进行优化。Petroil Quant 包含了八种基本元素的预校正，也可以选择添加其它元素。 根据待测元素和精密度的要求，分析时间可以从 8s 到 20s不等。使用仪器软件包自带的多元回归方法建立了每个元素的校正曲线，并提供一套三个漂移校正样品品(SUS Petro1 S703976、、 SUS Petro2 S703977 和 SUS Petro3 A036472)，用于校准曲线的长期维护。但不提供任何标准样品。 基本校正曲线元素 元素 浓度范围 典型 SEE 典型 LOD 典型 LOD 典型 LOD 典型LOD [%] [PPM1 ARL PERFORM'X ARL PERFORM'X ARL ERFORM'X ARL OPTIM'X (3E) [PPM] (3o)[PPM] (3o) [PPM] (3o)[PPM] 100s计数 100s计数 100s计数 通用测角仪 通用测角仪 SmartGonio Mg LoQ-0.4 9 7.3 ppm， 20s 3.3 5.7 38 F LoQ -0.5 7.9 0.9 ppm， 12s 0.3 0.5 10 S低含量 LoQ -0.1 3 0.9 ppm， 12s 0.3 0.5 2 S高含量 LoQ-5 100 n.r. n.r. n.r. n.r CI LoQ-2.5 19 2.2 ppm， 10s 0.7 1.2 10 Ca LoQ -0.8 9.5 0.8 ppm， 8s 0.23 0.4 1.5 Cu LoQ-0.12 1.3 0.4 ppm， 8s 0.11 0.2 0.8 Zn LoQ -0.5 5 0.5 ppm， 8s 0.14 0.2 0.6 Ba LoQ -0.4 2.2 2 ppm， 8s 0.57 1.0 5 用户可选元素 Na LoQ -0.4 23 24 ppm， 20s 10.7 18.5 314 AI LoQ -0.06 3.4 2.4ppm， 16s 0.96 1.7 4.2 Si LoQ -0.4 8 1.7ppm， 14s 0.63 1.1 4 K LoQ -0.8 8 1 ppm， 8s 0.28 0.5 14 Ti LoQ-0.06 0.7 0.5 ppm， 8s 0.14 0.2 V LoQ -0.06 0.6 0.5 ppm， 8s 0.14 0.2 Cr LoQ-0.06 0.8 0.6 ppm， 8s 0.17 0.3 Mn LoQ -0.06 0.1 0.5 ppm， 8s 0.14 0.2 Fe LoQ -0.12 0.3 0.5 ppm， 8s 0.14 0.2 1.1 Ni LoQ -0.06 0.1 0.4 ppm， 8s 0.11 0.2 0.6 Br LoQ -0.06 0.5 0.5 ppm， 8s 0.14 0.2 0.8 Mo LoQ -0.4 5.8 0.4 ppm， 8s 0.11 0.2 0.9 Cd* LoQ -0.06 0.8 3.7 ppm， 12s 1.3 2.3 不可选 Sn LoQ-0.06 2.9 1.9 ppm， 12s 0.66 1.1 7.6 Sb LoQ-0.06 0.6 2.1 ppm， 12s 0.73 1.3 7.6 Pb LoQ -0.12 0.6 1.4 ppm， 8s 0.4 0.7 1.7 SEE：估计标准误差，表征准确度的参数 n.r：无意义 LOD：检出限 LOQ：定量限，与检出限的关系为 LOQ=3xLOD ( *Cd的分析需要滤光片 ) Petroil Quant 作为一个综合型的分析包，用于各种石油工业产品中的元素分析，可分析的元素种类最多，浓度范围最宽。将Petroil Quant应用于ARL OPTIM'X 或 ARL PERFORM'X 系列X射线荧光光谱仪，为石化产品实验室提供了一种成本效益的分析手段。