焦炉煤气、煤气中微量硫化物检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】煤气中微量硫化物的测定-气相色谱法 煤化工企业在日常生产运转过程中产生大量的有毒气体，其中包含硫化物，对员工身体健康及生产设备运转都有较大坏处。在经过脱硫塔处理后，其中所含 H2S、COS、SO2等将大大降低，实验对粗煤气中微量硫化物进行色谱分析，有助于生产过程中硫化物的严格控制。仪电分析采用配备火焰光度检测器的 GC128气相色谱仪，使用进口钝化气动六通阀进样对煤气中微量硫化物实现精准分析，支持在线硫化物含量监测，具有操作便捷，维护方便，寿命长，性能稳定等优势。 1、方法原理 用带有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪，毛细管色谱柱进行分离检测粗煤气中的微量硫化物，通过保留时间定性，外标法定量。 2、主要仪器配置 a. GC128气相色谱仪，带毛细柱进样口，FPD 检测器； b. AFP 进口气动六通阀； c.硫化物分析专用柱：60m*0.53mm； d. SF3000 色谱工作站软件； e. 特氟龙气体采样袋，3L； f.硫化物标气： 组分 H2S COS CS2 甲醇硫 噻吩 含量(mg/m3) 181.67 104.86 90.31 50.16 50.42 3、实验操作 色谱仪稳定运行状态下，将样品与六通阀样品入口相连，样品出口通入水中，给样品一定压力，停留 15-30s，待样品出口气泡不再冒出后启动六通阀进样，每个样品平行测定两次。 实际样品取样后必须在1小时内完成分析，气袋最好选用的低吸附型气袋。 3.1气相色谱参考条件 程序升温：50℃(2min)，10 度/min 升至180℃ 汽化室温度：250C； 检测室温度：250℃； 载气(N2)柱流量15mL/min 分流流量：100mL/min 氢气流量：：1137mL/min 空气流量：1127mL/min FPD灵敏度：10的8次方 进样量：：1mL 4、实验结果 4.1硫化物标气色谱图 对五组分硫化物标气进样分析，标准气体图谱如图1所示。 图1硫化物混合标气色谱图 4.2重复性实验(气袋连续六次进样) 在相同条件下，对同一气袋中的硫化物样品连续进样六次，计算六次测定的定性重复性以及定量重复性。重复进样图谱叠放如图2所示，重复性计算结果如表1。 图2标气6次进样色谱图叠加 表1标气6次进样定性和定量重复性 H2S COS 甲硫醇 CS2 噻吩 定性RSD (%) 0.4 0.34 0.36 0.27 0.33 定量 RSD (%) 1.15 1.54 1.57 1.31 1.75 【仪电分析】煤气中微量硫化物的测定-气相色谱法煤化工企业在日常生产运转过程中产生大量的有毒气体，其中包含硫化物，对员工身体健康及生产设备运转都有较大坏处。在经过脱硫塔处理后，其中所含H2S、COS、SO2等将大大降低，实验对粗煤气中微量硫化物进行色谱分析，有助于生产过程中硫化物的严格控制。仪电分析采用配备火焰光度检测器的GC128气相色谱仪，使用进口钝化气动六通阀进样对煤气中微量硫化物实现精准分析，支持在线硫化物含量监测，具有操作便捷，维护方便，寿命长，性能稳定等优势。1、方法原理用带有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪，毛细管色谱柱进行分离检测粗煤气中的微量硫化物，通过保留时间定性，外标法定量。2、主要仪器配置a. GC128气相色谱仪，带毛细柱进样口，FPD检测器；b. AFP进口气动六通阀；c. 硫化物分析专用柱：60m*0.53mm；d. SF3000色谱工作站软件；e. 特氟龙气体采样袋，3L；f. 硫化物标气：3、实验操作3.1 进样方法色谱仪稳定运行状态下，将样品与六通阀样品入口相连，样品出口通入水中，给样品一定压力，停留15-30s，待样品出口气泡不再冒出后启动六通阀进样，每个样品平行测定两次。实际样品取样后必须在1小时内完成分析，气袋最好选用的低吸附型气袋。3.2 气相色谱参考条件程序升温：50℃（2min）,10度/min升至180℃；汽化室温度：250℃；检测室温度：250℃；载气（N2）柱流量：15mL/min；分流流量：100mL/min；氢气流量：137mL/min；空气流量：127mL/min；FPD灵敏度：108；进样量：1mL；4、实验结果4.1 硫化物标气色谱图对五组分硫化物标气进样分析，标准气体图谱如图1所示。图1 硫化物混合标气色谱图4.2 重复性实验（气袋连续六次进样）在相同条件下，对同一气袋中的硫化物样品连续进样六次，计算六次测定的定性重复性以及定量重复性。重复进样图谱叠放如图2所示，重复性计算结果如表1。图2 标气6次进样色谱图叠加表1 标气6次进样定性和定量重复性