生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测方案

国产与进口微萃取针在生活饮用水中臭味物质检测中的比对 前言 固相微萃取(SPME)是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术，它以固相萃取(SPE)原理为基础，保留了 SPE 的优点，并排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。 SPME 是以涂渍在石英玻璃纤维上的高分子涂层或吸附剂作为介质，对目标化合物进行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中脱附进样分析，这一技术适合于很多领域的样品处理和分析。 目前， SPME 技术在食品、水质、环保、医药卫生等领域都有广泛应用，国标《生活饮用水中臭味物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法》(GB/T32470-2016)就采用了顶空固相微萃取法，该方法前处理简单，检测数据准确、稳定。作者采用了郑州克莱克特公司的 AS-3902型全自动固相微萃取装置，对新拓公司生产的微萃取针与进口针进行比对，检测结果显示，两者均符合国标规定的使用要求，无明显差别。 实验部分 仪器配置 1.全自动微萃取装置：克莱克特 AS-3902 型； 2.气相-质谱联用仪： Agilent 7890A-5977； 3.固相微萃取针：萃取头 DVB/CAR/PDMS 三合一涂层。 二、 标准物质 土臭素、2-甲基异琰醇标准溶液：(含量100ug/ml) 购买自坛墨质检-标准物质中心，溶剂为甲醇。 三、 样品前处理 依据 GB/T 32470-2016国标方法，取100 ul的标准母液夜(含量100ug/ml)，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，混匀；再取100 ul的中间液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，此为应用液，浓度为 10 ng/ml。分别取6个20ml顶空瓶内，加入优级纯 NaCl 2.0g，和5ml纯水，溶解后加入0、5、10、20、50、100 ul的应用液，最后定容至10.00ml， 加入磁性搅拌子，此系列的浓度分别为0、5、10、20、50、100 ng/L， 混匀后微萃取进样测试。 四、 仪器条件 气相色谱条件 色谱柱 HP-5 (30mx0.25 mmx0.25um)弹性石英毛细管柱 固相微萃取专用衬管 78.5mm×x6.3mmx0.75mm 载气和流速 氦气， 1.0 ml/min 仪器条件 进样口250℃， 无分流，柱温箱：60℃，保持2.5min， 8℃/min 升 至250℃， 保持 5min 质谱条件 离子源及温度 EI源，温度230℃ 接口温度 280℃ 扫描模式 选择离子(SIM)模式，2-MIB：定量离子95，定性离子95、107、 135； GEM：定量离子112，定性离子112、125 AS-3902 微萃取条件 老化温度和时间 270C， 5min 萃取温度和时间 60℃， 30min 解析温度和时间 250℃， 5min 搅拌速度 200r/min 五、 结果讨论 1.标准物质的总离子流图 图1.进口微萃取针的定量离子流图 2.标准拟合曲线 将配制好的曲线样品上机测试，使用 Agilent Chemstation 质谱软件对检测数据进行处理，得到2-MIB与 GEM 的校准曲线如下图3~4所示，结果显示，国产与进口微萃取针两种化合物的相关系数r值均优于0.998，线性符合国标要求。 图3、进口针的 2-MIB 和 GEM标准曲线图 图4、国产针的2-MIB 和GEM 标准曲线图 3.重复性实验 同时配制2组浓度一致的平行样品6个，加标浓度分别为 20ng/L和 100ng/L 的纯水样重复测定，国产针的回收率在94.1%~104.5%之间， 2-MIB 的相对偏差7.6%和4.5%，GEM 的相对偏差9.1%和5.7%，进口针的回收率在96.1%~105.5%之间， 2-MIB的相对偏差4.2%和3.7%，GEM 的相对偏差6.9%和3.4%，结果的回收率和重现性符合 GB/T32470国标的要求。 4. 结论 分别采用国产和进口微萃取针，使用克莱克特3902型全自动固相微萃取装置测定饮用水中的臭味物质，通过对检测数据的对比，两 种针均能满足检测方法的要求，结果无显著差异。 一、 仪器配置1.  全自动微萃取装置：克莱克特AS-3902型；2.  气相-质谱联用仪：Agilent 7890A-5977；3.  固相微萃取针：萃取头DVB/CAR/PDMS三合一涂层。二、 标准物质  土臭素、2-甲基异莰醇标准溶液（含量100µg/ml）购买自坛墨质检-标准物质中心，溶剂为甲醇。三、样品前处理依据GB/T 32470-2016国标方法，取100 µl的标准母液（含量100µg/ml），用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，混匀；再取100 µl的中间液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，此为应用液，浓度为10 ng/ml。分别取6个20ml顶空瓶内，加入优级纯NaCl 2.0g，和5ml纯水，溶解后加入0、5、10、20、50、100 µl的应用液，最后定容至10.00ml，加入磁性搅拌子，此系列的浓度分别为0、5、10、20、50、100 ng/L，混匀后微萃取进样测试。