生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测方案

生活饮用水中土臭素和2-甲基异玻醇的全自动固相微萃取测定方法 前言 饮用水是人们日常生活的必需品，不仅仅满足于生命需求，更应达到嗅觉与味觉纯净的双重标准。然而，饮用水异味问题频发，不仅加剧消费者的反感和恐慌，也让供水单位压力倍增。我国对水质嗅味的研究仅限于某些特定物质，，《生活饮用水卫生标准》 (GB5749)规定了土臭素(GEM) 和2-甲基异茨醇(2-MIB)两种恶臭成分的最高限值均为10 ng/L， 并为此制定了生活饮用水臭昧物质土臭素和2-甲基异茨醇检验方法 (GB/T32470-2016)。在 GB/T 32470 方法中，两种恶臭物质的检测采用顶空固相微萃取法，与其他方法相比，固相微萃取法消除了溶剂消耗，>将萃取、浓缩、进样整合在一体，~，简单有效，特别是顶空微萃取更可以避免液体溶剂对纤维膜的污染和破坏，已被广泛应用于环境和食品分析中。 郑州克莱克特公司针对国标 GB/T 32470， 研发和生产了 AS-3902型全自动固相微萃取装置，不仅能满足国标的全部要求，更具有多种功能可以选择，检测数据稳定、可靠，是水质、环境、食品等检测的理想选择。 实验部分 仪器配置 1.全自动微萃取装置：克莱克特 AS-3902 型； 2.气相-质谱联用仪： Agilent 7890A-5977； 3.固相微萃取针：萃取头 DVB/CAR/PDMS三合一涂层， Supelco生产，货号57328-U。 二、 标准物质 土臭素、2-甲基异醇标准容液i(含量100ug/ml)购买自坛墨质检-标准物质中心，溶剂为甲醇。 三、 样品前处理 依据 GB/T 32470-2016国标方法，取100 ul的标准母液夜((含量100ug/ml)，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml， 混匀；再取 100 pl的中间液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，此为应用液，浓度为10 ng/ml。分别取6个20ml顶空瓶内，加入优级纯 NaCl 2.0g，和5ml纯水，溶解后加入0、5、10、20、50、100 ul的应用液，最后定容至10.00ml， 加入磁性搅拌子，此系列的浓度分别为0、5、10、20、50、100 ng/L， 混匀后微萃取进样测试。 四、 仪器条件 气相色谱条件 色谱柱 HP-5 (30mx0.25 mmx0.25um)弹性石英毛细管柱 固相微萃取专用衬管 78.5mm×x6.3mmx0.75mm 载气和流速 氦气， 1.0 ml/min 仪器条件 进样口250℃，无分流，柱温箱：60℃，保持2.5min， 8℃/min 升 至250℃，保持 5min； 质谱条件 离子源及温度 EI源，温度230℃ 接口温度 280°℃ 扫描模式 选择离子 (SIM) 模式， 2-MIB：定量离子95，定性离子95、107、 135； GEM： 定量离子112，定性离子112、125。 AS-3902 微萃取条件 老化温度和时间 270℃， 5min 萃取温度和时间 60℃， 30min 解析温度和时间 250℃， 5min 搅拌速度 200r/min 五、 结果讨论 1.标准质谱图 (GEM 和2-MIB定量离子流图) 图 1. GEM 和2-MIB定量离子流图 图2、2-MIB标准的定性、定量离子质谱图 图3、GEM 标准的定性、定量离子质谱图 2.标准拟合曲线 将配制好的标准曲线样品上机测试，使用 Agilent Chemstation B04.03软件对检测数据自动处理，得到2-MIB 与 GEM 的校准曲线如下图4~5所示，，两种化合物的精度和线性良好，相关系数r均优于0.999，完全符合国标要求。 图4、2-MIB标准曲线图 图 5、GEM标准曲线图 3.重复性实验 同时配制2组标准曲线，采用同一方法进行操作，2次平行所得结果的偏差在0.2%~7.3%之间，符合 GB/T32470国标的要求。 组分名称 标液浓度(ng/L) 出峰时间(min) 峰面积 (A-1) 峰面积 (A-2) 偏差(%) 2-MIB 5.00 10.660 36549 35561 2.7 10.0 10.658 77760 83657 7.3 20.0 10.659 146441 145029 1.0 50.0 10.658 374517 367766 1.8 100.0 10.656 736017 760412 3.3 GEM 5.00 14.609 71482 71657 0.2 10.0 14.609 139745 144706 3.5 20.0 14.609 251756 255314 1.4 50.0 14.608 615647 605220 1.7 100.0 14.609 1137964 1220379 7.0 将加标浓度为 20ng/L 和 100ng/L的纯水样重复测定6次，其回收率在97.1%~105.4%之间，2-MIB的相对偏差4.6%和3.5%， GEM的相对偏差5.1%和2.7%，结果的回收率和重现性稳定。 4.结论 采用克莱克特3902型全自动固相微萃取装置测定饮用水中的臭味物质，样品用量少，检出限很低，*精密度和准确度好，操作简单、快速，是各种微萃取检测方法的最佳选择。 一、样品前处理依据GB/T 32470-2016国标方法，取100 µl的标准母液（含量100µg/ml），用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，混匀；再取100 µl的中间液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，此为应用液，浓度为10 ng/ml。分别取6个20ml顶空瓶内，加入优级纯NaCl 2.0g，和5ml纯水，溶解后加入0、5、10、20、50、100 µl的应用液，最后定容至10.00ml，加入磁性搅拌子，此系列的浓度分别为0、5、10、20、50、100 ng/L，混匀后微萃取进样测试。