茶水中重金属检测方案(原子荧光光谱)

Technology-because you change 茶水中重金属的含量及其浸出实验因素分析 引言采用火焰原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定茶叶及其其水中重金属含量，研究浸泡时间、浸泡温度、浸泡次数对重金属浸出率的影响.结果表明：六种茶叶中重金属元素含量差异较大，同种元素在不同茶茶中的含量也略有不同.六种茶叶样品中 Cu 和Pb元素含量都未超标.6种重金属元素在绿茶浸出液中的含量在前30分钟都随着浸泡时间的增加而增加，且各元素浸出率都随着浸泡次数的增加而降低。 关键词：茶叶、重金属、原子荧光、原子吸收 饮茶在我国有上千年的历史，研究发现茶叶中富含多种矿物质元素、维生素、氨基酸、以及茶多酚等成分，具有抗癌、抗氧化、预防心血管疾病等作用[1].因此茶叶受到全世界人民的喜爱.研究表明环境中的重金属污染直接或间接地影响茶叶的种植生产，从而影响茶叶的品质和价值，更有甚者可以引发慢性中毒[4]，危害消费者健康[5].因此茶叶的卫生质量状况也成为消费者关心的一个热点问题.由于茶叶必须经过沸水浸泡后才可饮用，因此必须对茶水中重金属的含量及其浸出规律作进一步的考察才有意义，本实验通过测定绿茶、红茶、青茶、黑茶、白茶、黄茶以及其茶水中铜(Cu)、锰(Mn)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)重金属含量，并以绿茶为例，研究不同的浸泡时间、浸泡温度、浸泡次数对其重金属浸出率的影响，为茶茶的安全风险评估提供理论参考. 材料与试剂 茶叶粉碎后过40目筛备用.铜(Cu)、锰(Mn)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)单元素标准溶液(浓度均为1g/L，国家标准物质研究中心)；砷(As)单元素标准溶液(浓度为0.1g/L，国家标准物质研究中心)；其余试剂均为分析纯； 仪器 美析 AA-1800DL 原子吸收分光光度计 美析 AFS-680 双道原子荧光光度计 茶叶样品及茶水的消解 称取一定量茶叶，置于80℃恒温干燥箱内干燥4h~8h，粉碎(过40目筛)，放置干燥器内备用.参照国标法 GB/T 30376-2013《茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，采用湿法消化法消化茶叶及茶水[6]，每个样品取3个平行样进行消化处理，同时做空白. 重金属浸出规律的研究 不同浸泡次数茶水制备准确称取 2.0g绿茶于碘量瓶中，加入50mL100℃去离子水，浸泡10min，过滤，滤液为第1次溶出液；再加再 50 mL 100℃去离子水，浸泡 10 min，过滤，滤液为第2 次溶出液；继续加入50 mL 100℃去离子水，浸泡 10 min，过滤，滤液为第3次溶出液.分别将第1、2、3次溶出液加热浓缩到 10 mL~15 mL，待冷却后，加入 10 ml 混合酸，浸泡过夜，按上述方法消化处理，冷却、用 0.5 mol/L 硝酸定容至25mL，待测. 不同浸泡温度茶水制备分别准确称取2.0g绿茶于碘量瓶中，分别加入50mL80、90℃和100℃的去离子水，常温浸泡 10 min，过滤，将滤液加热浓缩到10 mL~15 mL，待冷却后，加入10mL混合酸，浸泡过夜，按上述方法消化处理，冷却，用 0.5 mol/L 硝酸定容至25mL，待测. 不同浸泡时间茶水制备分别准确称取2.0g绿茶品于碘量瓶中，加入 50mL100℃去离子水，分别浸泡10、30、60 min，过滤，将滤液加热浓缩到 10mL~15 mL，待冷却后，加入10mL 混合酸，浸泡过夜，按上述方法消化处理，冷却，用 0.5 mol/L硝酸定容至25ml，待测. 仪器测定 本实验采用美析 AA-1800DL 原子吸收分光光度计测定铜、锰两种元素，用美析 AFS-680 双道原子荧光光度计测定铅、汞、镉、砷四种元素，分别精确量取 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As标准溶液，用 0.5mol/L硝酸逐级稀释，测定吸光度和荧光值，对各元素标准溶液进行测定并绘制标准曲线. 结论 浸泡时间对绿茶中重金属的浸出率有一定影响，随着浸泡时间的增加，茶叶浸出液中 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 元素的含量逐渐增加，在 30 min 时达到高峰，30 min 后茶叶浸出液中重金属含量基本不再变化.实验结果表明浸泡温度与重金属的浸出率呈正相关，人们通常习惯用沸水冲泡茶叶，可使茶叶中的重金属和微量元素最大限度的浸出.而随着浸泡次数的增加，茶叶浸出液中重金属含量降低，饮茶时洗茶的习惯可以适当的降低茶叶浸出液中重金属含量. 仪器参数 AA-1800DL原子吸收光谱仪 产品介绍 AA-1800DL 型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成， 拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统， 可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能 AA-1800DL 型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析， 多种分析方法可自动切换， 做到无人全自动分析。 AA-1800DL 型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质 检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业， 创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性， 仪器维护简单便捷。 2 性能特点 2.1全反射消色差光学系统。 色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅， 新型自准直单色器， 所有镜片均是石英镀膜， 宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm 光栅分光系统。 2.2八灯灯座一灯工作， 最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。 2.3全自动化 除主机电源开关外， 仪器全部功能通过计算机监测与控制。 2.4背景校正系统 具备气灯与自吸收两种背景校正模式， 背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。 2.5自主知识产权，功能完善，1，性能强大的分析软件 人性化的操作界面， 让您的操作易如反掌，可切换中英文 Windows 风格软件界面， 全自动定性、定量分析， 自动计算元素含量， 自动生成测试报告。 2.6火焰系统 2.6.1.高分子雾化室 高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性； 2.6.2.钛燃烧器 钛燃烧器， 可选配 50mm 和 100mm燃烧器， 空冷预混合型， 耐腐蚀， 耐高盐， 力大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度； 2.6.3.高精度防堵塞雾化器。 专利型雾化器，雾化效率高， 维护更换方便。 2.6.4.质量流量控制器实现乙炔流量控制。 质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。 2.6.5.更多的安全保护措施，，使样品分析更加安全可靠。 乙炔泄露监测； 乙炔压力监视； 空气压力监视； 燃烧头状态监视； 火焰状态监视； 水封状态监视 技术指标 波长范围： 185nm~900nm 单色器类型：切尔尼-特纳型(Czerny-Turner 型) 光谱带宽： 0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0nm 七档自动切换 光栅闪耀波长： 230nm 光栅刻线： 1800线/mm 波长准确度：±0.15nm 波长重复性： <0.10nm 分辨率：优于 0.3nm 特征浓度(Cu)： <0.015 ug/ml/1% 检出限(Cu)： <0.002ug/mL 精密度(Cu)： <0.5% 静态基线稳定性： 0.002Abs(static)； 动态基线稳定性： 0.004 Abs(Dynamic) 气灯背景校正能力： 60倍以上 4 数据处理 测量方式：火焰法、氢化物-原子吸收法、自吸法、扣背景 浓度计算方式：标准曲线法(1~3次曲线))，自动拟合，标准加入法 重复测量次数：1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差 结果打印：参数打印，数据结果打印， 图形打印， 可导出WORD、EXCEL 文档 AFS-680 原子荧光光度计 1.产品简介 AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与 PMT 的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的 ABS 磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，·仪器维护简单便捷。 2.仪器特点 *双道两元素可同时测量，适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析 *空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式 *采用断续流动进样装置。 (样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性).具有载气稳流装置，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高 仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，-气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本 *采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器 *具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察 3.产品特性 仪器功能 *单道、双道同时检测功能。 *单点、两点、多点建立标准曲线功能。 *具有单点、两点标准曲线校正功能。 *具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。 *自动稀释高浓度样品功能。 *具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。 *具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。 *具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。 *具有小背景扣除功能。 *友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量(荧光强度、空白值等)。 *仪器自检及断气预警保护功能。 *具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。 干扰及消除方法 (1) Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In 不干扰测定。 (2)可形成氢化物元素As、Sb、Bi 不大于 500ug/mL般般不干扰测定。 (3) Au<5ug/mL， Ag<25pg/mL 不干扰测定。 (4)Au、Ag、Pt和 Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。 氢化物发生系统 采用具有多功能反应模块，该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡，既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。 进样系统 采用具有发明专利技术的连续流动进样方式，双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒 4.技术指标 样品原子化 *原子化器：氢化法屏蔽式原子化器 *载气/屏蔽气：氩气 样品制备与导入 *蒸汽：采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高 *氢化物发生器：采用高效涌充式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，， 气液分离效果更佳，，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定 *蠕动泵：6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹，软件调速 *非气系统：具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废 光学系统 *光学设计：短焦距，非色散，一体化密闭光学设计 *双通道：双道两元素可同时测量 *光源：空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命 *检测器：采用进口光电倍增管 *线性范围：大于三个数量级 元素检测性能 *检出限(D.L.)：As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn< 0.01ug/L Hg、Cd<0.001pg/l Ge <0.05ug/L Zn<1.0ug/LAu<3.0ug/L *精密度(RSD)：<0.7%.线性范围：大于三个数量级 数据处理系统： *可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排，测量数据都能切换到 EXCEL 进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享 5.标准配置 *主机1台 *高强度空心阴极灯2只 *氢化物屏蔽式原子化器1套 *集扩式气体传输室1套 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光光类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 上海美析仪器有限公司 　浸泡时间对绿茶中重金属的浸出率有一定影响,随着浸泡时间的增加,茶叶浸出液中 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 元素的含量逐渐增加,在 30 min 时达到高峰,30 min 后茶叶浸出液中重金属含量基本不再变化.实验结果表明浸泡温度与重金属的浸出率呈正相关,人们通常习惯用沸水冲泡茶叶,可使茶叶中的重金属和微量元素限度的浸出.而随着浸泡次数的增加,茶叶浸出液中重金属含量降低,饮茶时洗茶的习惯可以适当的降低茶叶浸出液中重金属含量.