硝酸铵钙中氮含量检测方案(定氮仪)

MlanonSINEO新仪K-281-202106 K-281-202106 凯氏定氮仪测定硝酸铵钙中的氮含量 1前言 硝酸铵钙是一种国内外常用的硝铵改性产品，为白色圆形造粒，100%溶于水，是一种含氮和速效钙的新型高效复合肥料。《HG/T 3733-2004氨化硝酸钙》中给出的测试方法为定氮合金还原法，经实践反馈该方法有其局限性，单个样品测试时间长，且结果重复性较差。另一种方法为《GB/T22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的铬粉还原的方法，本实验采用两种方法对同一样品进行对比测试。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520电热消解仪，分析天平 。 2.2试剂 盐酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L氢氧化钠，铬粉， 0.1mol/L硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 先往消化管中加入0.5g铬粉，然后称取样品0.2g左右(精确至0.1mg)加入消化管中，并加入10mL水并摇晃消化管使样品充分溶解。 3.2样品前处理 依次往消化管中加入5mL盐酸，全部加完后静置 5~10min (不超过 10min)，并将石墨消解炉提前升温至300℃。然后将消化管放到已升温至300℃的石墨消解炉上，待其沸腾后计时1.5min 后取下冷却。 3.3测试 表1定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 30mL 30mL 5min 100% 0 0.1224mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表2硝酸铵钙中的氮含量测试结果 样品名称 方法 氮含量% 平均值% RSD% 硝酸铵钙 铬粉还原 15.221 15.240 0.13 15.229 15.246 15.265 定氮合金 还原 15.148 15.205 0.60 15.202 15.334 15.136 4.2结仑 测试结果显示本次两种方法测试的硝酸铵钙中氮含量分别为 15.240%和 15.205% ，RSD 分别为 0.13%和0.60%。可见两种方法测试的结果相差较小，但铬粉还原方法结果重复性较好。推荐采用铬粉还原的方法测试含有硝酸态氮的样品。 ( 参考文献 ) ( [1]HG/T3733-2004氨化硝酸钙[S]. ) ( [2]GB/T 22923-2008肥料中氮 、 磷、钾的自动分析仪测定法[S]. ) - -- 1 前言1 前言硝酸铵钙是一种国内外常用的硝铵改性产品，为白色圆形造粒，100%溶于水，是一种含氮和速效钙的新型高效复合肥料。《HG/T 3733-2004 氨化硝酸钙》中给出的测试方法为定氮合金还原法，经实践反馈该方法有其局限性，单个样品测试时间长，且结果重复性较差。另一种方法为《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的铬粉还原的方法，本实验采用两种方法对同一样品进行对比测试。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平 。                  2.2试剂盐酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，铬粉，0.1mol/L硫酸标准滴定液。