低氮合金中合金含量检测方案(光电直读光谱)

一、【氟化镁透镜】简介在使用直读光谱仪分析低氮合金样品时，由于N元素含量较低，而谱线都分布在紫外区且强度都很低，所以使用普通透镜难以得到足够的信号强度，需要更换为氟化镁透镜进行测定。图1 展示了GNR S1/S3使用的MgF2透镜和普通透镜。透镜在外观上没有区别，仅在镜架部分透光圆孔直径不一样。左侧孔径较大者是MgF2透镜，大孔径可以大幅提升总的的透光量，提升总体入射光强度。氟化镁晶体有良好的偏振作用，特别适合用于紫外光谱分析。通俗地解释，特殊处理的氟化镁透镜可以将其他元素在紫外区的强度通过偏振的方式大大降低，而对N元素谱线的强度影响较小。相当于变相的增加了N元素的谱线强度。而这种特殊处理技术，需要光学相关的专业人员进行充分的理论加实践测试。例如，中科院长春光机所的刘颖博士研究过Al+MgF2镀膜的不同厚度和不同入射角度对于174.2nm处的消光比影响，如下图2来自刘博士研究成果。图2 不同入射角度在不同厚度MgF2镀膜处的消光比变化而要精密地控制MgF2镀膜整个过程的完美实现，则需要真空镀膜行业的技术人员日积月累的经验加成。如下图3，简单展示了真空镀膜机的基本原理。图3 真空镀膜设备示意图由于需要使用到高能离子束，整个系统需要在真空中进行。蒸发加热温度和离子束强度一起决定了真空蒸镀的质量和进度。生产过程摘录如下：在超声波清洗仪中放入镀膜用基片，以水或无水乙醇进行超声波清洗，至少清洗5min，然后流水冲洗基片，再放入沸水中，取出后迅速吹干备用。取四片基片均匀分布在真空镀膜机基片的托盘上。称取约30.0g试样，置于坩埚(蒸发舟)中，按照真空镀膜机的操作说明依次进行抽真空、预熔、蒸镀的操作。预熔时应缓慢升温加热，预熔时间不少于2min，试样应预熔充分，避免真空度变化过大和物料喷溅。蒸镀时蒸发距离不小于60cm，蒸发速率控制在0.2nm/s~0.3nm/s。蒸镀完毕取出基片，在暗场中用聚光灯检查薄膜表面有无亮点，并于50倍光学显微镜下观测确定其是否为MgF2崩点，以排除灰尘干扰。二、氟化镁透镜实际效果展示如下图4，是使用GNR S3测试同一块含N合金钢（N含量0.0087%）的软件谱图，可以看到N#1745的谱线强度有明显提升。图4 MgF2透镜使用前后对比图外观平平无奇的MgF2透镜，可以帮助冶金行业用户进行低N含量的控制，有效地提升产品质量和市场竞争力。参考文献：刘颖，真空紫外铝+ 氟化镁膜偏振特性的研究GB/T 31860-2015 镀膜用氟化镁GB/T 11164-2011 真空镀膜设备通用技术条件