血液中醇类物质检测方案(气相色谱仪)

Techcomp 采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质 前言 近年来，酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值： ·驾驶员血液中乙醇浓度在0.2~0.8mg/mL范围内，定义为酒后驾车。 如果高于0.8 mg/mL，则定义为醉酒驾车可见，具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关，而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。 Author： ( 赵健 ) 天美创科仪器(北京)有限公司色谱市场部 Abstract 本文介绍了采用赛里安456C气相色谱仪结合Tekmar HT3顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好，结果可靠，符合SF/Z JD0107001-2016 和GT/A842-2009标准的要求。 本应用方案依据公安部《GT/A 842-2009 血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/ZJD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准，并结合赛里安456C气相色谱仪和Tekmar HT3顶空自动进样器，建立的一种快速、)准确、精密度高的检测方法。 通过以双柱的保留时间进行定性分析，以峰面积内标法定量。相比单柱分析，双柱因为采用了不同的固定相，减少了样品干扰和共流出的可能性，有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理，实验结果可靠。 天美赛里安456C气相色谱仪(分流/不分流进样口和双FID检测器，图1所示))：，配备TekmarHT3顶空自动进样器，并结合Compass CDS (v.4.0.0.225)色谱工作站软件进行实验。 标准品：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇 样品：人体血液样品 样品前处理 1.标准溶液制备：精密称取适量醇类，用水配成10.0 mg/mL的标准溶液作为储备液，并进一步稀释成浓度为0.10、0.20、0.50、0.80、1.00、2.00、3.00 mg/mL的水溶液。 2.内标溶液制备：精密称取适量叔丁醇，用水 配成5.0 mg/mL叔丁醇储备液，将储备液用水 稀释，得40.0 ug/mL叔丁醇内标工作液，在冰 箱中冷藏密闭保存。 3.样品处理：取待测血液或标准溶液0.10 mL及 0.50 mL 40.0 ug/mL叔丁醇内标工作液，加入 样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝铝， 混匀后待进样。 图1.仪器配置图 预柱 SCION-Methyl Deact. (0.5m ×0.25mm) 部件号： SC30080 色谱柱1 DB-ALC1 (30m×0.32mm×1.8mm) 色谱柱_2 DB-ALC2 (30m×0.32mm×1.2mm) 进样口温度 250°℃ 载气 He 载气流速 2mL/min 分流比 5：1 升温程序 40℃恒温 检测器 双FID，250°℃ 顶空自动进样器条件 孵化温度 65°℃ 孵化时间 10 min 振荡 Level 3，5 min 阀温度 105℃ 传输线温度 110℃ 冲入压力 10 psi Loop 7 psi，2 min 进样时间 lmir 3 1.甲醇；2.乙醇；3.异丙醇；4.叔丁醇(内标)；5.正丙醇；6.正丁醇 图3.0.8mg/mL标准溶液在两通道上的色谱图 使用上述的仪器条件，以叔丁醇为内标，分析甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇5种醇类。在两个FID通道的所得到的色谱图如图2所示(0.08 mg/mL)， 可以看出，各化合物峰型良好，均可以得到有效的分离。 对0.1-3.0 mg/mL 范围内七个浓度等级的标准溶液进行校准，表1列出为5种醇类在两个FID检测器上所得到的校准曲线，其线性回归系数均在0.999以上，图4所示为乙醇的校正曲线。 表1.各化合物线性回归系数 ALC1 ALC 2 甲醇 0.9992 0.9991 乙醇 0.9991 0.9990 异丙醇 0.9998 0.9998 正丙醇 0.9996 0.9996 正丁醇 0.9995 0.9995 回收率和精密度 选取空白血液基质，制备3份加标样品，添加水平为1.0 mg/mL， 所得结果见表2，其中乙醇的回收率范围在102.5%左右，相对偏差为2.54%。 表2.方法回收率和精密度数据 ALC_1 ALC_2 ALC_1 回收率 RSD 回收率 RSD 甲醇 104.00% 2.33% 104.00% 2.33% 乙醇 102.50% 2.54% 102.50% 2.54% 异丙醇 100.00% 0.71% 101.00% 0.71% 正丙醇 101.00% 0.03% 102.00% 0.02% 正丁醇 99.00% 2.12% 100.00% 2.12% 样品测试 右图所示为取得的6管待测人体血液，按照样品处理方法进行测定，最终结果如表3所示，可见各人体血液的检测结果均呈阳性， 其中5管血样测得的乙醇含量结果在0.8mg/ml以上。 表3.样品测试结果 血样编号 乙醇含量(mg/mL) 4088 3.09 4092 0.97 4098 1.26 4100 2.08 4103 0.40 4106 1.64 本应用介绍了使用赛里安456C气相色谱结合HT3顶空自动进样器分析血液中醇类的检测方法，符合SF/Z JD0107001-2016 和GT/A 842-2009标准的要求，该方法配置合理，结果可靠。 ( [1]中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/ZJD0107001 - 2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法[S] ) ( [2 ] 中华人民共和国公安部.GA/T842-200 9 血液酒精含量的检验方法[S] ) 天美集团总部 香港九龙葵涌青山道552-566号美达中心6楼t 00852-27519488 e techcomp@techcomp.com.hk 天美创科仪器(北京)有限公司 北京市朝阳区红军营南路天畅园7号楼1、3层(100107)t 010-64010651 e TIL_CH@techcomp.cn 上海分公司 上海市徐汇区桂平路333号5号楼6楼(200233)t 021-64870138e TIL_CH@techcomp.cn 400-810-7898www.techcomp.cnwww.techcomp.com.hk 广州分公司 广州市天河区体育西路109号高盛大厦16C (510620)t 020-38899384 e TIL_CH@techcomp.cn 天美集团官方网站 Techcomp 天美创科仪器(北京)有限公司 Techcomp Instrument Ltd. 本应用介绍了使用赛里安456C气相色谱结合HT3顶空自动进样器分析血液中醇类的检测方法，符合SF/Z JD0107001-2016 和GT/A 842-2009 标准的要求，该方法配置合理，结果可靠。