铜精矿中元素分析检测方案(能散型XRF)

ApplicationNews 岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2021年3月400-650-0439 |前言 从矿床中开采出来的铜矿石，其铜含量约为1%，通过破碎和磨矿等称为选矿的工序精炼为品位约为20%至40%的铜精矿。在冶炼厂提炼铜精矿，即可将铜的品位提高到近99%。 铜矿石除了含铜矿物外，还含有各种矿物质。尽管可以利用EDX对元素定性定量，但无法识别其化合物形态或鉴定矿物。通过结合 EDX元素信息并检索×射线衍射数据库，可以鉴定出铜矿石和经过选矿后的残渣中所含的矿物，并获得有用的信息，以用于下一道工序。此外，利用X身线衍射得到的化合物状态信息，可以使EDX 的定性定量结果更加准确。 |样品 图1为2份样品的照片。样品①为铜精矿粉末，样品②为铜矿经过选矿后的残渣。 样品①(铜精矿粉末) 样品②(铜矿经过选矿后的残渣) 图1样品照片 样品预处理 预处理样品时，将粉末样品在110°C的温度下加热2小时，直至其干燥，然后在研钵中研磨均匀。 将用于EDX分析的样品置于覆盖有5 um 厚的聚丙烯薄膜的样品容器中，轻轻压实进行测定。 用于 XRD 分析的样品要填入铝样品池中，压平后进行测定。 图2为制备好的样品照片。 图2样品预处理 1.EDX定性分析 元素 待鉴定元素为11Na ~92U。 EDX定性分析结果 利用 EDX进行定性分析。 为了获得 XRD 定性分析所需的元素信息，简单地将化合物形态假设为氧化物，并使用基本参数(FP)法进行定量分析。表1所示为各样品中含量最多的10个元素 表1含量最多10个元素 样品名 元素 样品① S、Fe、Zn、Cu、Si、Ca、Al、Mg、Pb、K 样品② Si、Al、S、Fe、Mg、K、Zn、Cu、Ca、Ba XRD 测定 铜矿石由多种矿物构成。X射线衍射仪(XRD)可有效鉴定这些矿物。使用×射线衍射仪 XRD-6100对样品①及样品②的粉末进行测定。XRD-6100上安装有5位样品自动更换台，将装好粉末的铝样品池放置到设备上。安装状态如图3所示。此外，表4所示为测定条件。 图3XRD-6100 上安装附件及样品的状态 X射线衍射图和定性分析 图4所示为样品①及样品②的X射线衍射图。 图4样品①(上段)及样品②(下段)的X射线衍射图 在XRD定性分析中，如果在不限定元素的情况下检索数据库，则可能会搜到晶系接近但元素组成不同的物质作为候选物相。因此，为了获得正确的检索结果，搜索前限定元素信息非常重要。 本次使用EDX获得的定性分析结果(表1)，通过定性分析软软将其登记为有效元素，并使用 ICDD (International Centrefor Diffraction Data)的 PDF2数据库进行检索。另外添加了 EDX无法检测到的H和O两个元素。图5、6所示为定性分析结果。 (度) 图5样品①定性分析检索结果 图6样品②的定性分析检索结果 表2所示为所含矿物列表和基于 RIR法的简易定量值。样品①中存在大量的闪锌矿 (Sphalerite)、黄铁矿 (Pyrite)、黄铜矿(Chalcopyrite) 等金属硫化物，并含有少量的石膏 (Gypsum)和石英(Quartz)。样品②中存在大量的硅酸盐矿物石英(Quartz)、斜绿泥石(Clinochlore)和白云母(Muscovite)，硫化物矿有黄铁矿 (Pyrite)以及少量闪锌矿(Sphalerite)和黄铜矿(Chalcopyrite)。 表2所含矿物列表 样品名 组分 定量值(RIR法) 样品① ZnS 闪锌矿 (Sphalerite) 36 FeS2 黄铁矿 (Pyrite) 37 CaSO4·2H20 石膏 (Gypsum) 3 Sio2 石英(Quartz) 1 CuFeS， 黄铜矿 (Chalcopyrite) 23 样品② SiO2 石英 (Quartz) 35 FeS2 黄铁矿 (Pyrite) 13 ZnS 闪锌矿 (Sphalerite) 4 CuFeS， 黄铜矿(Chalcopyrite) 1 (Mg， Fe，Al) (Si，Al)4010(OH)g 斜绿泥石(Clinochlore) 35 KAI(Si，Al)01(OH)2 白云母(Muscovite) 11 3.EDX定量分析 EDX定性定量分析结果如图7、8所示。 因此，对于前述 EDX的元素测量结果，假设 Mg、Al、Si 和K的化合物形式为氧化物，使用FP方法进行了定量分析。 从XRD分析结果来看，Mg、Al、Si和K主要以氧化物形式存在，Fe、 Cu 和 Zn 以硫化物形式存在， Ca 以硫酸盐形式存在。 图7样品①的定性定量分析结果 图8样品②的定性定量分析结果 测定条件 结论 表 3EDX测定条件 利用 EDX和 XRD对选矿前后铜矿石中的成分和化合物形态作了分析。 装置 EDX-7000 元素 Na-U 分析组 定性定量 检测器 SDD X射线管 Rh靶 管电压 50 [kV](Ti-U) (Cr-Fe)(Zn-As， Pb) (Ru-Sb)， 15[kV](Na-Sc) (S-Ca) 管电流 Auto [uA] 准直管 中10[mm] 一次滤光片 Non (Ti-U) (Na-Sc)，#2 (S-Ca)， #3 (Cr-Fe)， #4(Zn-As， Pb)，#1 (Ru-Sb) 气氛 真空 积分时间 60[秒]×6通道 死时间 最大30[%] 借助 EDX定性分析中获得的所含元素信息，可使得 XRD 物相检索结果更准确。此外，借助 XRD定性分析获得的化合物信息，可使得 EDX元素定量分析更准确。 根据这些结果，利用 EDX和 XRD可以有效地分析选矿前后的铜矿石。 ( <参考文献> ) 富田坚二：工业原料矿物选矿手册、共立出版(1966) 关口晴男：X射线衍射法在药物方面的应用、岛津评论、Vol.52[2](1995) 表4X射线衍射仪的定性分析测定条件 装置 ： XRD-6100 X射线管 ： Cu靶 Kβ过滤 ： 单色器 检测器 闪烁探测器 附件 ： 5样品自动更换台 电压-电流 ： 40 kV-40 mA 狭缝条件 DS=1度， SS=1度， RS=0.3mm 测定模式 ： 0-20连续扫描 测定速度 2度/分钟 测定步长 ： 0.02度 角度范围 ： 0-20=10-110度 旋转 ： 60转/分钟 岛津应用云 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 从矿床中开采出来的铜矿石，其铜含量约为1%，通过破碎和磨矿等称为选矿的工序精炼为品位约为20%至40%的铜精矿。在冶炼厂提炼铜精矿，即可将铜的品位提高到近99%。铜矿石除了含铜矿物外，还含有各种矿物质。尽管可以利用EDX对元素定性定量，但无法识别其化合物形态或鉴定矿物。通过结合EDX元素信息并检索X射线衍射数据库，可以鉴定出铜矿石和经过选矿后的残渣中所含的矿物，并获得有用的信息，以用于下一道工序。此外，利用X射线衍射得到的化合物状态信息，可以使EDX的定性定量结果更加准确。