稀土金属及其氧化物中金属类杂质分析检测方案(ICP-AES)

上海美析仪器有限公司美析仪器 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 中镧、饰、镨、钕、衫、销、钆、、镝、、铒、钰、镜和量的测定应用方案(ICP-AES) 方法依据 GB/T 18115.122006 本方法适用于氧化忆中氧化镧、氧化、氧化镨、氧化钕、氧化衫、氧化销、氧化钆、氧化铖、氧化镝、氧化钦、氧化铒、氧化钰、氧化和氧化鲁含量的测定。测定范围见表1.本方法也适用于金属忆中镧、.错、钕、衫、销、钆、、镝、、铒、钰、镜、镨含量的测定。 表1 氧化物 质量分数/% 氧化物 质量分数/% 氧化镧 氧化铈 氧化镨氧化钕 氧化钐 氧化铕 氧化钆 0.0002~0.050 0.000 3~0.0500.000 3~0.0500.0003~0.0500.000 3~0.050 0.0002~0，050 0.0002~0.050 氧化铖 氧化镝 氧化钬氧化铒 氧化铥 氧化 氧化镥 0.000 3~0.050 0.0002~0.0500.0003~0.0500.0002~0.0500.0002~0.050 0.0002~0.050 0.0002~0.050 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。 仪器、试剂与材料 美析 ICP-6810 全谱直读电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006 nm(200 nm 处)。 氩等离子体光源。 过氧化氢(30%)。 盐酸(1+1)。 盐酸(1+19)。 硝酸(1+1)。 氩气(>99.99%)。 氧化匕基体溶液：称取25.0000 g经900C灼烧1h的氧化忆(>99.999%)，置于 250 mL 烧杯中，加 70 mL 盐酸，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1mL 含100 mg 氧化忆。 氧化镧标准贮存溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧(>99.99%)，置于 100 ml 烧杯尧，加10 mL 盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成 1 mL 含 100ug 和1mL含10 ug 氧化镧的标准溶液。 氧化标准贮存溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1 h的氧化(>99.99%)，置于 100 ml.烧杯中，加10ml硝酸，低温加热，并滴加过氧化氢至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化氧。再将此溶液用盐酸稀释成1mL含 100 ug和1mL含 10 ug 氧化饰的标准溶液。 氧化镨标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1 h 的氧化镨(>99.99%)，置于 100 mL 烧杯中，加 10 ml盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ⅠmL含1mg氧化氧。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1mL含100 ug 和1mL含10ug 氧化镨的标准溶液。 氧化钕标准贮存溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化钕(>99.99%).置于 100mL饶杯中，加 10 mL 盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 ml.含 100 ug 和 1mL含 10 ug氧化钕的标准溶液。 氧化标准贮存溶液：称取0.100 0g经900C灼烧1 h的氧化衫(>99.99%)，置于 100 mL烧杯中，加10mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化衫。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 mL.含100 ug 和1mL含10 ug 氧化衫的标准溶液。 氧化化标准贮存溶液：称取 0.100 0 g经900C灼烧1h的氧化销(>99.99%)，置于100mL.烧杯中，加 i0 mL 盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温.移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg氧化销。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1mL含 100ug和1mL含10 ug氧化销的标准溶液。 氧化钆标准贮存溶液：溶取0.1000g经900心灼烧1h的氧化钆(>99.99%)，置于 100 mL尧杯中，加10 ml 盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钆。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 ml.含 100 ug 和 1mL含10 ug 氧化钆的标准溶液。 ( 氧化化标准贮存溶液：称取0.100 0 g经900C灼烧1h的氧化铖(>99.99%)，置于 100 mL 烧杯 ) 中，加10mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1mg氧化铖。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成 1mL 含100 ug铖和1mL含10 ug 氧化铖的标准溶液。 氧化镝标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%)，置于 100 ml烧杯中，加10mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混.匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成 1 mL含100 pg 和1mL含10 ug 氧化镝的标准溶液。 氧化标准贮存溶液：溶取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化欽(>99.99%)，置于 100 mL烧杯中.加10mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温.移人100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml 含1mg氧化化。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1mL含100 ug 和1mL含10 ug 氧化的标准溶液。 氧化铒标准贮存溶液：称取 0.1000g经900℃灼烧1 h 的氧化勺(>99.99%)，置于 100 mL烧杯中，加 10 mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温.移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 氧化铒。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1mL含 100 pg 和1mL含10 ug 氧化铒的标准溶液。 氧化 标准贮存溶液：称取0.100 0g经900℃灼烧1 h 的氧化钰(>99.99%)，置于100mL烧杯中，加10ml.盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化 。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1mL 含 100ug 和 1mL含 10ug 氧化钰的标准溶液。 氧化匕标准贮存溶液：容取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镜(>99.99%)，置于 100 mL烧杯中，加10mL 盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg氧化镜。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含 100 ug 和1mL含10 ug氧化镜的标准溶液。 氧化化标准贮存溶液：称取 0.1000g经900℃灼烧1h的氧化(>99.99%)，置于 100ml.烧杯中，加10 mL 盐酸(1+1)，低温溶热至溶解完全，冷却至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg氧化镨。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1mL含100 ug 和1mL含 10ug氧化的标准溶液。 分析步骤 试样(1)氧化物试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 试样(2)金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。 试料 氧化物试料称取 0.500g试样(1)，精确至0.0001g. 金属试料 称取 0.394g试样(2)，精确至0.0001g. 测定次数 称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。 分析试液的配制 将试料(6.1)置于 100mL 烧杯中，加入10 mL水，加10 mL 盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人 50 mL 容量瓶中用水稀释至刻度，混匀，待用。 标准系列溶液的配制 将氧化忆基体溶液和各稀土氧化物标准溶液按表2分别移人5个100ml容量瓶中，加入10 ml.盐酸(1+1)，以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。 表2(续) 标液标号 各稀土(以氧化物物)质量浓度/pg/mL 氧化铖 氧化镝 氧化钦 氧化饵 氧化铥 氧化 氧化 12345 01.002.005.0010.00 01.002.005.00 10.00 0 1.002.005.00 10.00 01.002.005.00 10.00 01.002.005.00 10.00 01.002.005.0010.00 01.002.005.0010.00 表2 标液标号 各稀土(以氧化物计)质量浓度/pg/mL 氧化钇 氧化镧 氧化铈 氧化 氧化钕 氧化衫 氧化铺 氧化钆 1 2345 1000010000100001000010000 01.002.005.0010.00 01.002.005.0010.00 01.002.005.0010.00 01.002.005.0010.00 01.002.005.0010.00 0 1.00 2.005.0010.00 5.0010.00 推荐分析线见表3。 表3 元 家 La 分析线/nm 350.917 分析线/nm 353.170 345.600，339.898337.271 313.126 328.937 ErTm Yb Lu 将分析试液与标准系列溶液同时进行氩等离子体本谱测定。 分析结果的表述 将标准系列溶液的含量直接输入计算机，根据标准系列溶液和分析试液的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测稀土元索的质量浓度。 按式计算待测稀土元素的质量分数(%)： 式中 k-各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4.计算氧化物含量时，k=1； c--自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)； Vo一试液总体积，单位为毫升(mL)； mo---试料的质量，单位为克(g)。 表4 元 素 元 素 LaCePrNdSmEu Gd 0.5826 0.8140 0.8277 0.8573 0.8624 0.863 6 0.867 6 Tb Dy HoEr Tm Yb Lu 0.8502 0.8713 0.8730 0.8745 0.8756 0.878 2 0.7894 仪器参数 ICP-6810 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(详细参数) 产品说明、技术参数及配置 ICP-6810 是用于测定不同物质(可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等)中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。 性能特点 性能稳定 仪器采用美析仪器自主研发的全固态射频电源，具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，负载采用全自动匹配技术，匹配速度快，提高了电源的使用效率和仪器的稳定性，并使得整个点火过程简单方便。 进样自动化 采用四通道全自动设计，转速可根据测试需求设置调节流量，载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制，同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等，满足客户的各种测试需求。 精准分析 采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式，无移动光学元件；超低杂散光设计配合独特的光学设计，氮气分布式吹，进口的光学元件，智能精确的自动波长校准算法。 高精探测器 采用大尺寸CID探测器，波长范围165-900nm 范围连续覆盖，一次曝光，全谱显示；非破坏性读取(NDRO)功能，改善了弱分析线的信噪比，提高了结果的准确性，并且数据采集与分析均优于 CCD；极佳的线性动态范围和与生俱来的抗溢出功能确保任意强弱的谱线可在一次曝光内测量并进行分析，同时为方法选择理想波长提供了灵活性(可选第二、第三或更次灵敏线来排除干扰)。 超快的测试速度 各分析谱线可以在曝光时间内设置任意合适的积分时段来实现测量的最优化；可以一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度；还可以指定谱线独立读出，读出时间不超过2ms。 强大的软件分析功能 软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能，具有仪器诊断优化功能，灵活的全谱研究功能，强大的离线再处理功能，具有科学智能的背景校正、去除干扰的算法功能，让测试变得更加专业与准确。 仪器技术参数 射频发生器技术指标 输入：220VAC，20A 输出：800~1500W 频率稳定性：<0.05% 输出功率稳定性： <0.1% 电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm 处电场强度E：<5V/m 进样装置技术指标 输出工作线圈：内径25mm、3匝 三同心石英炬管：外径20mm；根据中心通道大小有多种型号可选 高效进口雾化器：同心型雾化器，外径6mm；多型号可选，高盐、耐HF等`雾化室：双筒型雾化室，可以选配旋流式雾化室，外径57.2mm 蠕动泵：十二转子四通道，转速可根据需求流量设置调节(即根据进样速度设定，直观，准确) 总氩气消耗量：氩气总消耗量小于 14L/min 氩气流量计和载气压力表规格：1.等离子气流量计(100~1000) L/h(1.6~16L/min) 2.辅助气流量计(6~60) L/h (0.1~1L/min) 3.载气流量计(6~60)L/h (0.1~1L/min) 4.载气稳压阀 (0.2MPa) 5.冷却水：水温20~25℃流量>5L/min 水压>0.1MPa分光器技术指标 光栅：：中阶梯光栅， 52.67 lp/mm， 64闪耀角，采用德国肖特公司热膨胀系数接近于零的 Zerodur 材料做基底，性能更出众 棱镜：超纯康宁紫外熔融石英，在170nm 处内透过率99.6% 波长范围：165nm~900nm 焦距：430mm 数值孔径：F/8，超高的光通量保证仪器的检出限和灵敏度 分辨率：<0.0068nm@200nm 杂散光：10000ppmCa 溶液在 As189.042nm 处的等效背景浓度<2ppm 光室：精密恒温，：35±0.1℃ 分布式氮气吹扫，正常吹扫 2L/min， 快速吹扫 4L/min 检测装置技术指标 检测器类型：电荷注入式检测器 (CID) 革面尺寸：27.6mmx27.6mm， 1024x1024寻址检测单元 读取方式：非破坏性读取(NDRO)，全幅读取(FF)和任意意取积分(RAI) 线性动态范围：108 波长响应范围：165nm~1000nm 电子快门：单独设置各谱线的积分时间；|；可指定谱线独立读出，读出时间<2ms 量子效率：无任何镀膜，：200nm 紫外区可达35%以上 检测器冷法：高效三级半导体制冷，制冷温度-45℃ 仪器技术指标 观测方式：垂直观测 液体含量： 0.01ppm~几千 ppm 固体含量：0.001%~70% 重复性： (即短期稳定度)相对标准偏差 RSD<1% 稳定性：相对标准偏差 RSD<1.5%@2小时 测试速度：单个谱线 CID 读出时间仅需 2ms，，一分钟内可实现所有元素的测量 元素检出限 (ug/L)：大部分元素1ppb~10ppb 应用领域 1.硅工业：磁性材料加工行业 2.冶金工业：可分析对金属材料质量影响很大的 As、Bi、Pb、Sb、Sn等杂质元素 3.水质分析：：可检测水质污染的八大重金属等元素 4.地质、矿石分析：岩石样品中Ca、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、Au、Ag 等元素的测定 5.石油化工和轻工领域的应用：测试原油中的30多种元素，主要有 Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、As等 6.医疗、卫生、农业环保、商品、食品质量检测 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，但使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪， 目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出出批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证术业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。