水中甲基叔丁基醚检测方案(吹扫捕集)

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检测样品: 环境水(除海水)
检测项目: 有机物综合指标
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发布时间: 2021-10-16
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奥普乐科技集团(成都)有限公司

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参考《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》,利用吹扫捕集装置进样,将样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于补集管中,将补集管加热并以高纯氮气反吹,热脱附出来的组分经聚乙二醇固定相色谱柱分离,于氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。

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水质 甲基叔丁基醚 吹扫捕集-气相色谱法 1 检测原理 参考《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》,利用吹扫捕集装置进样,将样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于补集管中,将补集管加热并以高纯氮气反吹,热脱附出来的组分经聚乙二醇固定相色谱柱分离,于氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。 2 试剂与材料 2.1 空白试剂水 二次蒸馏水或纯水机制备水,并通过检验无高于方法检出限的目标化合物。 2.2 甲醇 农残级,并通过空白检验(20uL加入空白实际水)无高于方法检出限的目标化合物。 2.3 甲基叔丁基醚标准贮备液:ρ=1000μg/mL; 标准贮备液应避光保存,开封后应尽快用完。如需保存,应在<8℃的条件下用封口膜或安瓿熔封机密封冷藏保存。 2.4 甲基叔丁基醚标准中间液:ρ=25μg/mL、2.5μg/mL; 根据仪器的灵敏度和线性要求,取适量标准贮备液(2.3)用甲醇(2.2)逐级稀释到适当浓度,一般为25.0μg/mL或2.50μg/mL方便25mL容量瓶定容。 2.5 气体 氮气,纯度≥99.999%;氢气,纯度≥99.999%;空气、普通压缩空气或高纯空气。 3 仪器和设备 3.1 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器(FID)。 3.2 吹扫捕集装置:补集管填料类型为:Tenax(2,6-二苯基对苯醚的多孔聚合物) 3.3 色谱柱类型:石英毛细管柱,固定相为聚乙二醇。 3.4 样品瓶:40mL棕色玻璃瓶或无色玻璃瓶,螺旋盖(带聚四氟乙烯涂层密封垫)。 3.5 微量注射器:10μL、25μL、50μL、100μL、250μL。 3.6 容量瓶:A级,25mL。 4 样品制备 将40mL样品瓶放入吹扫捕集装置自动进样器样品槽中,进行吹扫捕集。 5 分析步骤 5.1 仪器条件 5.1.1 吹扫捕集装置 预热温度(样品位/吹扫温度):35℃;吹扫流速:40mL/min; 吹扫时间:11min;干吹时间:1min;脱附时间:2min;除水阱温度:180℃;除水阱加热时间:7min;烘烤流速:40mL/min循环时间:0min;管路温度:180℃;阀门温度:150℃;搅拌速度:0(以土模式分析水样,固无搅拌速度)。 5.1.2 GC-FID分析条件 进样口温度:190℃;柱箱温度:50℃恒温;检测器温度:200℃ 5.1.3标准样品色谱图 图1 甲基叔丁基醚标准样品色谱图(10.0μg/L) 6 校准 6.1 标准系列的制备 根据仪器灵敏度以及线性要求,取适量标准中间液(2.4)用空白实际水(2.1)配制。 表1 标准系列表 1 2 3 4 5 6 7 吸取体积μL 1.00 2.00 4.00 8.00 20.0 50.0 100 质量浓度ug/L 0.100 0.200 0.400 0.800 2.00 5.00 10.0 6.2线性范围 将标准系列(6.1)按照设定好的仪器条件(5.1)进行测试,外标法定量,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线如图2所示。 图 2 标准曲线 7实验结果 7.1 方法检出限及测定下限 由于7次空白实验为检测出甲基叔丁基醚,现对空白试剂水加入标准中间液(2.4)使浓度为0.300μg/L,进行7次平行测定测定,结果如表2所示 表2方法检出限、测定下限测试数据表 平行样品编号 试样 测定结果(μg/L) 1 0.358 2 0.352 3 0.281 4 0.316 5 0.331 6 0.327 7 0.338 平均值(μg/L) 0.329 标准偏差(μg/L) 0.0255 t值 3.143 计算方法检出限(μg/L) 0.080 测定下限(μg/L) 0.320 参照《环境监测分析方法标准制订技术导则》, 方法检出限=7次标准偏差*3.143,测定下限=方法检出限*4 7.2 方法精密度及加标回收率 采集成都某地表水、地下水、生活污水样品,通过2次平行测试其本底值,再通过加入标准中间液进行6次平行测试其加标回收率及精密度(表3) 表3实际样品加标、精密度测试数据 平行号 实际样品 备注 地表水 地下水 生活污水 样品 加标样 样品 加标样 样品 加标样 测定结果(μg/L) 1 0.084 0.358 0.093 1.03 0.086 4.72 2 0.352 1.06 4.94 3 0.316 1.03 4.78 4 0.087 0.331 0.089 1.06 0.084 4.74 5 0.327 1.07 5.12 6 0.338 1.08 4.96 平均值(μg/L) 0.086 0.337 0.091 1.06 0.085 4.88 标准偏差(μg/L) 0.00212 0.0158 0.00283 0.0207 0.00141 0.157 相对标准偏差(%) 2.48 4.68 3.11 1.97 1.66 3.21 加标量(μg/L) 0.250 1.00 5.00 加标回收率(%) 101 96.4 95.8 8 实验结论 (1)在进行方法确认报告数据统计时,采用所有数据未进行取舍;(2)从实验结果上看通过吹扫捕集装置进样,气相色谱仪分析检测对标准水质样品中甲基叔丁基醚,分析结果均能满足实验要求。 参考《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》,利用吹扫捕集装置进样,将样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫后吸附于补集管中,将补集管加热并以高纯氮气反吹,热脱附出来的组分经聚乙二醇固定相色谱柱分离,于氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验结论(1)在进行方法确认报告数据统计时,采用所有数据未进行取舍;(2)从实验结果上看通过吹扫捕集装置进样,气相色谱仪分析检测对标准水质样品中甲基叔丁基醚,分析结果均能满足实验要求。
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