石墨中阴离子检测方案(离子色谱仪)

离子色谱在锂离子电池负极材料——石墨中的应用 锂离子电池作为绿色环保电池的首选，其生产技术不断提升，成本不断压缩，以致近几年锂电池被广泛应用到交通、航天航空、日常工具等领域。其中，负极材料作为锂离子电池的关键组成部分，严重影响着锂离子电池的首次效率、循环性能等。 目前的锂离子电池负极材料已经从单一的人造石墨发展到了天然石墨、人造石墨为主，软碳/硬碳、无定形碳、钛酸锂、硅碳合金等多种负极材料共存的局面，其中又以石墨使用最为广泛。 本次以石墨为例，参考 GB/T24533-2019《锂离子电池类负极材料》中对石墨中阴离子指标的测定方法做出了明确规定，分享离子色谱在锂离子负极材料中的应用。 GB/T 24533—2019 附 录 (规范性附录) 阴离子的测定方法 I.1 范围 本附录适用于离子色谱仪测试试样中F、CI、SO、NOs、Br等阴离子。 仪器配置： 离子色谱仪： CIC-D120 检测器：电导检测器 自动进样器： SHA-17 前处理： 采用纯水浸提结合超声萃取取提取样品中目标离子，进样前需使用0.22um的针式过滤器过滤样品，1以免造成进样针、管路或色谱柱堵塞的情况。 色谱条件： 色谱柱 SH-AC-4 淋洗液 2.0 mM Na2 CO： +10.0 mM NaHCO： 流速 1.5mL/min 柱温 35℃ 池温 35℃ 进样量 100pL 电流 75mA 测试谱图： 1、空白试样的色谱图： uS/cm16 14121086412 0 4 8 12 15 20 24 28 32 35 min 2、标准溶液色谱图： uS/cm 3 2.812.612.42.221.81.61.41.2 1 0.8t0.6 4 6 8 10 12 14 15 min 进样信息表 序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高 峰分离度 3.408 F 0.2 9621744 1208406 9.46 2 5.815 CI 0.2 6567122 588149 0.00 3、样品测定 uS/cm 16.3 5.64.94.213.52.8 2.1 1.4 0.7 3 6 9 12 15 18 21 24 27 min 检测结果表(mg/kg) 阴离子 F- CI- 样品 7.553 15.30 　　锂离子电池作为绿色环保电池的首选，其生产技术不断提升，成本不断压缩，以致近几年锂电池被广泛应用到交通、航天航空、日常工具等领域。其中，负极材料作为锂离子电池的关键组成部分，严重影响着锂离子电池的首次效率、循环性能等。　　目前的锂离子电池负极材料已经从单一的人造石墨发展到了天然石墨、人造石墨为主，软碳/硬碳、无定形碳、钛酸锂、硅碳合金等多种负极材料共存的局面，其中又以石墨使用最为广泛。