食品中井冈霉素残留量检测方案

参考 GB 23200.74-2016 食品中井岗霉素残留量的测定 【基本信息】 井冈霉素是一种有机物，分子式为 C20H35O13N。纯品为白色无定型粉末，溶于水、二甲基甲酰胺，微溶于乙醇，不溶于丙酮、苯、乙酸乙酯、等有机溶剂，吸湿性强，在室温pH3-9水溶液中稳定。属低毒杀菌剂。 井冈霉素是一种放线菌产生的抗生素，具有较强的内吸性，易被菌体细胞吸收并在其内迅速传导，干扰和抑制菌体细胞生长和发育。 适用范围主要用于水稻纹枯病，也可用于水稻稻曲病、玉米大小斑病以及蔬菜和棉花、豆类等作物病害的防治。多年大规模的田间使用结果充分显示其“防效高、无药害、无污染”的环保型农药的特点，深受国内外用户欢迎。 【溶液的配制】 色谱流动相配制：A： 5mmol/L 乙酸铵缓冲溶液 B：乙腈 井岗霉素标准品溶液配制：称取2mg井岗霉素的标准品，用水溶解并定容至25 ml 棕色容量瓶中，配置浓度为80 mg/L。 【分析条件】 仪器： Thermo Ultimate 3000 色谱柱： TSKgel Amide-80 HR (4.6 mm I.D.x25 cm， 5 um) 流速： 1.0mL/min 柱温： 35℃ 进样量：10uL 检测器： UV@210 nm 梯度： 时间(min) 5 mmol/L 乙酸铵缓冲溶液(%) 乙腈(%) 0.0 20% 80% 4.0 45& 55% 10.0 45% 55% 10.1 20% 80% 16.0 20% 80% 【分析结果】 图1井岗霉素标准品的色谱图(80mg/L) 峰序号 名称 保留时间(min) 不对称因子As 分离度 理论塔板数 1 井岗霉素 8.968 0.87 29471 图2 井岗霉素标准品叠加的色谱图(80 mg/L、200 mg/L) 【结论】 使用 TSKgel Amide-80 HR (4.6 mm I.D.×25 cm，5 pm)可用于检测井岗霉素这一物质，满足 GB 23200.74-2016 的定性要求。 参照食品安全国家标准《GB23200.74-2016食品中井冈霉素残留量的测定》，通过液相色谱-质谱法使用HILIC色谱柱TSKgel Amide-80 HR（4.6 mm I.D.×25 cm，5 μm）可用于检测井岗霉素这一物质，满足国标中的定性要求。