氧化铈中前处理检测方案(微波消解仪)

SINEO新仪MT-573-202104 微波消解氧化铈 1前言 氧化为淡黄或黄褐色助粉末，不溶于水和碱，微溶于酸。在2000℃温度和15Mpa 压力下，可用氢还原氧化得到三氧化二铺，温度游离在2000℃间，压力游离在 5Mpa 压力时，氧化衔呈微黄略带红色，还有粥红色，可用作玻璃工业添加剂，作板玻璃研磨材料，还可用在化妆品中起到抗紫外线作用。目前已扩大到眼镜玻璃、光学透镜、显像管的研磨，起脱色、澄清、玻璃的紫外线和电子线的吸收等作用。我们采用微波消解作为氧化样品的前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种金属元素含量的快速准准测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%)，盐酸(37%)，硫酸(98%)，过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解方案探究 称取氧化饰样品羊 0.1g(精确至0.1mg)， 加入2mL硫酸、6mL硝酸和 2mL氢氟酸，静置 15min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 220 40 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，消解液中含有大量沉淀。 重新称取氧化样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入2mL硫酸、4mL硝酸和4mL 氢氟酸，静置15min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 60 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，消解液中仍含 有大量沉淀。 精确称取样品0.05(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入10mL盐酸，缓慢加入2mL过氧化氢，静置30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 65 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸稀释后溶液澄清。 4结果 实验选择的氧化化淡黄色粉末，取样量0.05g，采用盐酸+过氧化氢的混酸体系进行实验，最高实验温度210℃，保温1h左右，样品可完全溶解，消解液澄清透明。 5注意 1.盐酸与过氧化氢混合后会释放出大量氯化氢气体，实验人员应做好防护。 2.添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。 -- -- 11前言  氧化铈为淡黄或黄褐色助粉末，不溶于水和碱，微溶于酸。在2000℃温度和15Mpa压力下，可用氢还原氧化铈得到三氧化二铈，温度游离在2000℃间，压力游离在5Mpa压力时，氧化铈呈微黄略带红色，还有粉红色，可用作玻璃工业添加剂，作板玻璃研磨材料，还可用在化妆品中起到抗紫外线作用。目前已扩大到眼镜玻璃、光学透镜、显像管的研磨，起脱色、澄清、玻璃的紫外线和电子线的吸收等作用。我们采用微波消解作为氧化铈样品的前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种金属元素含量的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%），盐酸（37%），硫酸（98%），过氧化氢（30%）