西瓜中氯吡脲检测方案(其它萃取设备)

自动化样品前处理解决方案-RK-2021-QS001 解决方案 西瓜中氯吡脲残留量的测定 关键词全自动QuEChERS净化仪； HPLC-MS/MS；氯吡脲 介绍 氯吡脲(1-(2-chloropyridin-4-yl)-3-phenylurea)，化学名称为11-(2-氯-4-吡啶)-3-苯基脲，是一种苯脲类的植物生长调节剂，作用于细胞的有丝分裂、增大和分化，因而又称大果灵、吡效隆。但如食用含氯吡脲残留的食品，可能会给人体带来蛋白质代谢的紊乱、肺气肿等危害。 现参考《GB 23200.110-2018食品安全国家标准植物源性食品中氯吡脲残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，用乙腈提取西瓜试样中的氯吡脲，应用睿科全自动QuEChERS净化仪系统， 由m-PFC(多壁碳纳米管)柱净化后进行液相色谱-质谱/质谱法分析检测，外标法定量，整体回收率在80.3~93.6%之间， RSD (n=4)在1.5~3.8%之间。 1.仪器、试剂以及耗材 仪器 Raykol QS 60 全自动 QuEChERS 净化仪 Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站 Raykol Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1260 高效液相色谱 (HPLC)、Agilent 6410质检检测器(MS)耗材m-PFC CP净化柱(多壁碳纳米管)：180mg/3mL 试剂 乙腈：HPLC级 甲酸： HPLC级 氯吡脲基质工作溶液 2.标准曲线配制 使用 Auto Prep 200 液体样品处理工作站可进行氯吡脲标准工作溶液的配制。将配制的氯吡脲标准储备液(100ng/mL)直接稀释为氯吡脲标准使用液(1ug/mL)，然后配制一条浓度分别为 0.0ug/L， 10.0ug/L， 20.0ug/L， 50.0ug/L， 100.0 ug/L、200.0ug/L的标准工作溶液。具体配制方法如图-1所示。 空白基质溶液用 Auto EVA 80 高通量全自动浓缩仪氮吹干后，分别加入1mL上述标准工作溶液复溶，过0.22 um的有机相微孔滤膜配制成系列基质工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。 序号1 命令 源液位 源液浓度 源液体积(mL 目标位 目标浓度 目标体积(mL 溶剂 洗针溶剂 直接稀释 D41 100.00 1.00| D31 1.00| 1.00 乙腈 乙腈 2 直接稀释 D31 1.00 1.00 D21 0.20 1.00 乙腈 乙腈 3 直接稀释 D31 1.00| 1.00 D22I 0.10 1.00| 乙腈 乙腈 4 直接稀释 D31 1.00 1.00| D23| 0.05 1.00 乙腈 乙腈 5 直接稀释 D31 1.00| 1.00 D24| 0.02 1.00 乙腈 乙腈 6 直接稀释 D31 1.00| 1.00 D25| 0.01 1.00| 乙腈 乙腈 7 方法结束 8 9 图-1 Auto Prep 200 的氯示脲标准溶液配制方法 3.样品前处理 3.1提取 称取10g西瓜试样(精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，准确加入10mL乙腈，涡旋3min 后加入 4g无水硫酸镁、1g氯化钠，再涡旋 lmin 后离心5min， 上层清液备用。 3.2净化 取上清液于 QS 60 的样品盘位中，将CP型号的m-PFC 柱安装在 QS 60的柱架上，运行仪器方法(图-2)，净化后的样液即可上高效液相色谱质谱检测。 图-2 QS 60净化方法 4.检测条件 4.1 HPLC-MS/MS 条件 色谱柱 Waters BEH C18 (100 mmx2.1 mmx1.7 um) 流速 0.3 mL/min 流动相 A： Acetonitrile； B： H20 (0.2% formic acid) 柱温 45°C 进样体积 5 uL 离子模式 ESI 干燥气 10 L/min 氮气温度 350°℃ 雾化压力 35 psi 梯度洗脱 起始10%乙腈，1.5 min 内升至90%的乙腈，保持1 min；然后降至10%， 保持 2.5 min 表-1氯吡脲液质检测条件 4.2 MRM 参数 表-2氯吡脲串联质谱检测参数 5.样品测试 5.1基质标准工作曲线 选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R2>0.995；此曲线两周需要重新配置一次。 5.2基质加标回收实验 现取10g空白西瓜样，氯吡脲加标水平为20 u g/L、40g/L、100ug/L， 进行上述步骤的前处理，使用液质进行分析检测，样品回收率和相对标准偏差如下表-3所示： 名称 20 ug/L(n=4) 40 ug/L (n=4) 100 ug/L (n=4) 平均回收率 RSD 平均回收率 RSD 平均回收率 RSD 氯吡脲 80.3 3.8 93.6 1.7 89.1 1.5 表-3平均回收率和相对标准偏差(n=4) 6.总结 本文参考 《GB 23200.110-2018食品安全国家标准植物源性食品中氯吡脲留留量的测定液相色谱-质谱联用法》，进行液相色谱-质谱/质谱法分析检测。 睿科QS 60全自动 QuEChERS 净化仪系统，采用比表面积大的多壁碳纳米管柱对西瓜样品中氯吡脲目标化合物有较为高效的萃取结果，得到了较好的回收率和 RSD， 应注意的是过柱洗脱速度的影响，洗脱速度以1~3mL/min 为宜，特别是色素含量高、含油量高等样品。 睿科 QS 60 全自动 QuEChERS 净化仪系统一步到位净化样品，避免离心和涡旋步骤，省时省力，从而实现高通量处理，为批量检测提供帮助。 全自动 QuEChERS 净化仪净化 全自动平行浓缩仪浓缩 全自动液体样品处理工作站标曲配制 RayKol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.，Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2021年9月版 热线：址：www.raykol.com邮箱： info@raykol.com 氯吡脲（1-(2-chloropyridin-4-yl)-3-phenylurea），化学名称为1-（2-氯-4-吡啶）-3-苯基脲，是一种苯脲类的植物生长调节剂，作用于细胞的有丝分裂、增大和分化，因而又称大果灵、吡效隆。但如食用含氯吡脲残留的食品，可能会给人体带来蛋白质代谢的紊乱、肺气肿等危害。现参考《GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，用乙腈提取西瓜试样中的氯吡脲，应用睿科全自动QuEChERS净化仪系统，由m-PFC（多壁碳纳米管）柱净化后进行液相色谱-质谱/质谱法分析检测，外标法定量，整体回收率在80.3~93.6%之间，RSD（n=4）在1.5~3.8%之间。关键字：全自动QuEChERS净化仪；HPLC-MS/MS；氯吡脲