水样中总氰化物检测方案(蒸馏器)

全自动蒸馏仪对预处理水中总氰化物与传统蒸馏方法比较研究 郑洋 (广东省环境监测中心，广东广州510310) 摘要：对水中总氰化物的预处理方法进行了比较研究。通过方法检出限、准确度、加标回收率和精密度的对比，结果表明，传统蒸馏法和 STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪的检出限均为 0.004mg/L，都能满足环境保护部相关标准的要求。两种方法加标回收率分别为 92%、96%，精密度分别为6.2%、3.3%。相比传统蒸馏法， STEHDB-106-3RW智能一体化蒸馏仪准确度和精密度相对较高，且能节省大量时间和人力，适合大批量水中总氰化物的分析测定。 关键字：总氰化物；预处理：自动蒸馏仪；；对比分析 Comparison and Analysis of Different Pretreatment Methods on Total Cyanide in Water Zheng Yang(Guangdong Enviromental Monitoring Center， Guangdong 510310，China) Abstract： This article compared and analyzed different pretreatment methods on totalcyanide in water through results of the detection limit， accuracy， the recovery of standardaddition and precision. The result showed that the detection limit of the pretreatment ofconventional distillation and STEHDB-106-3RW distillation was 0.004mg/L. The recovery ofstandard addition oftwo pretreatment methods was 92%，96%，96%. And the precision was6.2%， 3.3%. Compared with the conventional distillation， the accuracy and precision ofautomatic distillations was higher. It took less time and less human resources by usingautomatic distillations. It is suitable for measurement of large quantities of total cyanide inwater. Key words： total cyanide； pretreatment； automatic distillation； comparison and analysis 总氰化物是指在 pH < 2 介质中，磷酸和 EDTA 存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。[]总氰化物的测定主要有分光光度法、流动注射法和气相色谱法。[2-4]我国的环境相关标准中涉及的方法有硝酸银滴定法和三种分光光度法，较常用的为异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。目前，国内实验室对水中总氰化物的预处理多为传统蒸馏法，即采用电热炉、玻璃蒸馏 瓶、冷凝管和收集瓶的简单组合模式。在实验过程中如果蒸馏和吸收装置发生漏气现象，导致氰化氢挥发，将使氰化物的分析产生误差且污染实验室环境，对人体产生伤害。[5]由此可知，传统蒸馏法存在一些安全隐患，STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪改善了这一问题，气密性的问题得到了解决。且传统蒸馏法一次只能处理一个样品，组装复杂，既费时时费人力。本文选择的 STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪可以同时测定多个样品，基本实现全自动蒸馏，大量节省了人力物力。 1.仪器介绍 STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪集恒温加热、蒸馏终点自动控制、防干烧、冷却水循环、压缩机制冷辅助降温系统于一体。加热温度单点控制，可自由设定温度，可同时测定6个样品。具有蒸馏终点自动检测功能，自动停止加热，达到蒸馏终点声光报警，蒸馏体积可控制在±2mL之内。 2.样品分析 取 200mL水样于双口蒸馏烧瓶中，依次加入需沸石和所需试剂，混匀。将双口烧瓶依次放入加热孔内，双口烧瓶一孔与冷凝管密封连接，双口烧瓶另一孔用配件硅胶塞与仪器后方防倒吸硅胶管一一对应连接。将装有 10mL1%NaOH溶液的吸收瓶放在称重托盘中心，打开电源开关，设定好所需加热温度和工作时间，待达到所需体积溜出液后取出吸收瓶，定容到100mL。取 10mL 溜出液用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。 3.结果与讨论 3.1检出限对比 根据 HJ484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中规定方法检出限为 0.004mg/L。STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪与传统蒸馏法的检出限结果见表1。两种方法都能达到标准方法所归规定的检出限。 表1检出限实验结果比对 测定方法 传统蒸馏法 STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪 检出限(mg/L) 0.004 0.004 3.2准确度比对 对国家环境保护部标准样品研究所的不同浓度的质控样品就行测定，结果见表2。 通过比较可知， STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪的测定结果的相对误差较小，实验结果令人满意。 表2准确度实验结果比对 方法 标准值(mg/L) 测得平均值(mg/L) 相对误差(%) 传统蒸馏法 0.168±0.015 0.156 7.1 0.384±0.040 0.361 6.0 STEHDB-106-3RW 0.168±0.015 0.161 4.2 智能一体化蒸馏仪 0.384±0.040 0.372 3.1 对空白水样进行加标回收率实验，平行处理分析7个平行样品，结果见表3。通过比较可知， STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪的测定结果的加标回收率较高，实验结果令人满意。 表3加标回收率实验结果比对 方法 加标量 加标前测定 加标后平均 平均加标回收率 (pg) 量(ug) 测定量(ug) (%) 传统蒸馏法 0.50 0 0.46 92.0 STEHDB-106-3RW 0.50 0 0.48 96.0 智能一体化蒸馏仪 3.3精密度比对 对水样进行精密度实验，平行处理分析7个平均样品，结果见表4。经过比较可知，STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪测定结果的相对标准偏差较低，精密度良好。 表4精密度实验结果比对 方法 测定值(mg/L) 平均值 标准偏差 相对标准 (mg/L) (SD) 偏差(%) 传统蒸馏法 0.049、0.053、0.052、0.055、 0.052 0.0032 6.2 0.057、0.048、0.053 0.052 0.0017 3.3 STEHDB-106-3RW 0.051、0.053、0.052、0.054、 智能一体化蒸馏仪 0.053、0.051、0.049 4.结论 STEHDB-106-3RW 智能一体化蒸馏仪的检出限能满足环境保护部标准方法的要求，准确度、加标回收率和精密度都比传统蒸馏法高。且相对于传统蒸馏法节约了大量时间和人力，大大提升了实验效率。 ( 参考文献 ) ( [1]环境保护部科技标准司.水质氰化物的测定容量法和分光光度法： HJ484-2009 [S].北京： 中国环境科学出版社，2009. ) ( [2]邱晓琪，唐雪源.流动注射法与异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的比较研究 [J].广东化工，2016，43(321)，1 9 5-196. ) ( [3]聂融，马文杰，刘俊娓.顶空-气相色谱法测定饮用水中微量氰化物[J].疾病预防控制通报，2015，30(4)，64-66. ) ( [4]黄绳炳.气相色谱法测定电镀废水中氰化物[J].海峡科学，2008，3，27-29. ) ( [5]水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2002：144-145. ) 摘要：对水中总氰化物的预处理方法进行了比较研究。通过方法检出限、准确度、加标回收率和精密度的对比，结果表明，传统蒸馏法和STEHDB-106-3RW智能一体化蒸馏仪的检出限均为0.004mg/L，都能满足环境保护部相关标准的要求。两种方法加标回收率分别为92%、96%，精密度分别为6.2%、3.3%。相比传统蒸馏法，STEHDB-106-3RW智能一体化蒸馏仪准确度和精密度相对较高，且能节省大量时间和人力，适合大批量水中总氰化物的分析测定。关键字：总氰化物；预处理；自动蒸馏仪；对比分析