石油烃中C10-C40检测方案(气相色谱仪)

东西分析 EWAI东西分析 解决方案|石油烃含量的测定 石油是一种含有多种烃类(正构烷烃、直链烷烃、芳烃、脂环烃)及少量其其有机物(硫化物、氮化物、环烷酸类等)的复杂混合物。石油中碳、氢含量占绝对优势，总量达到96%~99%。石油烃中的芳香烃类物质对人及动物的毒性较大，多环芳烃类物质(其中苯并芘)，已确认具有较强的致癌作用，可以通过呼吸、皮肤接触、饮食摄入等方式进入人或动物体内，影响其肝、肾等器官的正常功能，甚至可引起癌变，石油中的苯、甲苯、二甲苯、酚类等物质，如果经较长时间较大浓度接触，会引起恶心、头疼、眩晕等症状，国内外环境法规都对环境中的石油烃含量有限制要求。 现行的国内外不同行业对石油烃的检测方法主要有光谱法和气相色谱法两大类。气相色谱法是利用石油烃类物质挥发性不同进行分离检测。光谱法主要包括红外、紫外和荧光法三类方法，利用石油烃中特征官能团的光谱性质进行定性定量检测。本文建立了气相色谱法测定石油烃中分子量稍高的 C10-C40 之间组分的测定，并外标法进行定量分析。 实验部分 仪器及试剂 GC-4100 气相色谱仪(FID检测器) 石油烃(C10-C40)标准溶液： p(C10-C40)=31000mg/L(各组分浓度为1000mg/L) 正己烷 分析条件 仪器条件： 仪器名称：(GC-4100气相色谱仪 柱子型号： DB-5HT检测器：FID 柱子规格： 30m*0.32mm*0. 1um 色谱条件： 柱箱温度：50℃(2分钟)，40℃/min 至230℃，20℃/min 至320℃( 20min )。 进样方式： 不分流进样 载汽流速： 1.5mL/min 不分流时间： 30s 分流流量： 15mL/min 检测器温度： 325℃ 尾吹气： 氮气 气化室温度： 300℃ 尾吹气流量： 30mL/min 灵敏度： 低档 样品前处理 标准溶液的配制： 所用石油烃(C10-C40)标准溶液中各组分浓度为1000mg/L ( C10-C40 石油烃总浓度为p(C10-C40)=31000mg/L)。 用适当的移液枪移取 0.8mL上述标准品，再加0.8mL正己烷，混匀，得各组分浓度为 500 mg/L的标准中间液(C10-C40 石油烃总浓度为p(C10-C40)=15500mg/L)。用该浓度标液配制标准系列。配置过程如下表所示： 序号 取样体积(mL) 正己烷体积 各组分浓度 总石油烃浓度(mg/L) mL) (mg/L) 1 0.2 0.8 100 3100 2 0.1 0.9 50 1550 3 0.05 0.95 25 775 4 0.025 0.975 10 310 取各组分浓度为 100mg/L的标准溶液 5 5 155 0.05mL加入0.95mL正一烷 液体样品直接进样至色谱进行分析。 实验结果 标样谱图 校正曲线： [校正曲线-组分： C10-C40] 280，000： 3，000 曲线方程：Y=91.858059X -2464.593698 相关系数：0.9991 样品测定 在与标样同条件下对样品进行上机分析。为了避免偶然误差的出现，对样品进行平行性实验，同时对样品测定的重复性进行考察，结果如下： 检测结果为： 平行一 604.47 平行二 607.89 606.18 重复性实验 序号 组分名 峰面积 RSD(峰面积) 1 C10-C40 55107 1.34% 2 C10-C40 53264 3 C10-C40 53645 4 C10-C40 53908 5 C10-C40 53931 6 C10-C40 53045 总结 本文建立了气相色谱法测定石油烃中 C10-C40 范围的含量的方法，该方法利用FID 检测器测定，以保留时间定性，外标法定量。同时对样品进行了平行性及重复性实验，其实际样品的平行性和重复性均良好。该方法实验操作简单，定量结果准确，可满足相关人员检测使用要求。 第页共页 石油是一种含有多种烃类（正构烷烃、直链烷烃、芳烃、脂环烃）及少量其它有机物（硫化物、氮化物、环烷酸类等）的复杂混合物。石油中碳、氢含量占绝对优势，总量达到96%~99%。石油烃中的芳香烃类物质对人及动物的毒性较大，多环芳烃类物质（其中苯并芘），已确认具有较强的致癌作用，可以通过呼吸、皮肤接触、饮食摄入等方式进入人或动物体内，影响其肝、肾等器官的正常功能，甚至可引起癌变，石油中的苯、甲苯、二甲苯、酚类等物质，如果经较长时间较大浓度接触，会引起恶心、头疼、眩晕等症状，国内外环境法规都对环境中的石油烃含量有限制要求。