氯化钡晶体中杂质元素检测方案(ICP-AES)

解决方案|ICP 法测定 BaCl2晶体中杂质元素 EWAI东西分析 氯化钡(BaCl2)，是一种无机化合物，白色的晶体，易溶于水，微溶于盐酸和硝酸，难溶于乙醇和乙醚，易吸湿，常用作分析试剂、脱水剂，制钡盐原料以及用于电子、仪表、冶金等工业。近年来随着对氯化钡需求量的不断增长，用户对产品的质量提出了更高的要求。 氯化钡中一般含有有(Sr)、钙(Ca)、铁(Fe)等多种杂质元素。一般对 Sr、Ca 杂质元素的分析多采用原吸吸收法， Fe则采用分子吸收分光光度法，由此可见，仅这3种元素检测方法就涉及三种，并且操作繁杂，耗时长。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法改变了传统的单元素检测方式，越来越多地应用于化工、矿业、冶金、环保、科研等领域。本文采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪检测测定 BaCl2中钙(Ca)、镁(Mg)、锶(Sr)、铝(Al)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)和锌(Zn)杂质元素的方法，可供相关人员参考。 实验部分 仪器设备 ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 工作条件 元素 波长 (nm) 载气流量 (L/min) 辅助气流量 (L/min) 等离子气 (L/min) PMT电压 (V) Ca 393.3660 0.80 0.00 13.4 200 Mg 279.5530 0.80 0.00 13.4 200 Sr 407.7710 0.80 0.00 13.4 200 Al 396.1520 0.80 0.00 13.4 200 Cd 228.8020 0.80 0.00 13.4 200 Co 238.8920 0.80 0.00 13.4 200 Cr 284.3250 0.80 0.00 13.4 200 Cu 327.3960 0.80 0.00 13.4 200 Fe 259.9400 0.80 0.00 13.4 200 Zn 213.8560 0.80 0.00 13.4 200 样品前处理 准确称取 5.0000g BaCl2晶体，用水溶解于聚四氟乙烯烧杯中，然后转移至100mL容量瓶中定容。 实验结果 标准曲线 配置各元素的标准溶液，然后按照浓度依次上机测试，得到元素的标准曲线，如下图。 Ca元素-393.3664 Mg元元-279.5530 性相关系数款：01.9199次曲线：y=63202.4492x+441.4681 线性相关系数：0.999978一次曲线： y=15433.6104x+30.622 线性相关系数： 0.99996一次曲线： y=49160.3008x+0255.1575 Cd元素-228.8020 浓度() 一次曲线： y=4611.3892x-812.2029 线性相关系数：0.999754一次曲线： y=992.5814x-11.579 一次曲线： y=202.3014x+3.6023 Cu元素327.3960 线性相关系数： 0.999657一次曲线： y=3806.4341x-18.6715 线性相关系数： 0.999765 一次曲线： y=3811.3887x+157.5599 一次曲线： y=2048.5525x-0.0244 Zn元素-213.8560 样品分析 将处理后的样品依次上机测试，根据标准曲线，得到样品的结果，每组样品平行测试2次。结果如下图。 单位： mg/kg(ppm) 元素 1# 2# 3# 4# 5# 6# Ca 47.6634 5.8358 1.043 1.0152 2.4273 6.3241 Mg 1.3165 0.3624 未检出 未检出 未检出 未检出 Sr 30.3305 2.3045 4.1010 2.7347 0.4948 2.7943 Al 1.0560 2.2941 0.7350 0.5394 0.1724 0.6704 Cd 0.5225 0.5008 0.5282 0.6402 0.5448 0.5249 Co 1.2898 1.4539 1.5297 1.3312 1.0190 1.1674 Cr 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 Cu 2.0679 0.8956 0.3948 0.1765 0.1206 0.1267 Fe 0.2758 未检出 未检出 未检出 0.0865 未检出 Zn 2.0307 1.1398 0.8292 0.7682 0.8091 0.6805 实验总结 本实验通过对各元素工作条件、分析谱线及测试方法等选择，确定分析条件，通过上述分析可知，采用 ICP-OES 法同时检测氯化钡中钙(Ca)、镁(Mg)、锶(Sr)、铝(AI)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)和锌(Zn)杂质元素，操作简便，所需试剂种类较少，该方法的准确度及结果均可满足分析要求。 第页共页 氯化钡（BaCl2），是一种无机化合物，白色的晶体，易溶于水，微溶于盐酸和硝酸，难溶于乙醇和乙醚，易吸湿，常用作分析试剂、脱水剂，制钡盐原料以及用于电子、仪表、冶金等工业。近年来随着对氯化钡需求量的不断增长，用户对产品的质量提出了更高的要求。氯化钡中一般含有锶（Sr）、钙（Ca）、铁（Fe）等多种杂质元素。一般对Sr、Ca杂质元素的分析多采用原吸吸收法，Fe则采用分子吸收分光光度法，由此可见，仅这3种元素检测方法就涉及三种，并且操作繁杂，耗时长。电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法改变了传统的单元素检测方式，越来越多地应用于化工、矿业、冶金、环保、科研等领域。本文采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪检测测定BaCl2中钙（Ca）、镁（Mg）、锶（Sr）、铝（Al）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）和锌（Zn）杂质元素的方法，可供相关人员参考。