水中氯化苯检测方案(吹扫捕集)

10014M Back Sioe GERSTEL，i DHS Dynamic HeadSpace lent Technologies 90B GC System 今天为大家介绍哲斯泰检测水中六种氯化苯污染物的最新自动化解决方案，其结果的最低检测下限比美国环境保护署US EPA的标准方法低100多倍。（见下表）目标分析物--六种氯化苯 (CB)：1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯和六氯苯该方案发表于近日的Journal of Chromatography A, 标题为：高效微型液液萃取（msLLE）结合全蒸发动态顶空（FEDHS）气质联用分析氯化苯污染物，并且与美国环境保护署的标准进行比较。哲斯泰解决方案我们的解决方案简单的来说：1. 高效微型液液萃取（msLLE),比较三种不同的混合振荡方式，选取最高效的一种2. 全蒸发动态顶空（FEDHS），富集氯化苯，去除二氯甲烷溶剂3. 热脱附GCMS进样分析第一步微型液液萃取，使用了三种不同的混合振荡方式：一，手动涡流振荡Vortex，溶液中产生“漩涡”二，自动搅拌旋转振荡，小瓶以圆周运动旋转三，自动的快速混合振荡，小瓶在高速摇晃采用不同的振荡手段，对最终的分析结果起着举足轻重的作用。从下图可以看到，对6种氯化苯污染物，使用quickMix快速振荡模块，得到的分析物峰面积最大，故检测下限就最低。液液萃取是实验分析中非常基础的步骤，也是许多标准方法中必不可少的一步。这看似简单的操作，却决定着实验结果最终的可重复性和方法的最低检测下限，其中的秘密就在于样品的混合是否充分。所以，执行液液萃取时的样品混合振荡的效果，对整个实验的结果举足轻重。 第二步全蒸动态顶空（FEDHS），通过对第一步所得到的萃取液的完全蒸发捕集，可以完全去除溶剂二氯甲烷，大大提高了分析的灵敏度。全蒸发动态顶空可以100%的富集样品，消除基质效应。以下是全蒸动态顶空的示意图：少量液体样品，在升高温度的条件下被完全蒸发，挥发性化合物被吹扫到吸附管上进行捕集。可以选择吹干水份步骤，去除吸附剂种的水份，保护GC系统。最后热解析吸附管，进行无歧视、高灵敏的热脱附进样。全蒸发动态顶空示意图结果展示三种混合振荡方法进行对比，其中使用快哲斯泰的速振荡模块quickMix的混合效果最好，也使得液液萃取的结果最理想。使用了quickMix 的 msLLE-FEDHS 方法实现了良好的绝对提取回收率：74.2% - 88.7% 检测下限非常低：0.0006 - 0.0116 μg/L线性好：r2≥0.9920重复性高：RSD% 单日 1.9% -  8.4% 重现性高：RSD% 三天 9.0% - 13.6%比美国环境保护署公布的方法要求检测下限低致100多倍连续五次全自动运行，仅需约 4 小时