番茄果脯中渗糖工艺及品质检测方案(质构分析仪)

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检测样品: 蜜饯
检测项目: 理化分析
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发布时间: 2021-07-20
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为了探讨果脯品质的量化评价指标,本文以樱桃番茄为研究对象,对不同渗糖梯度,食盐浓度制成的果脯进行感官评定和质地多面分析法(Texture Profiles Analysis,TPA)评价,优化了樱桃番茄果脯的生产工艺参数;同时对感官评定和TPA评价指标进行相关性分析.

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食品科技5艺技术.-Vol.38,No.03,2017 食品业科技三艺技术 低糖樱桃番茄果脯渗糖工艺研究及品质评价 王 晨,杨 薇*,易 丽,于启洋 (昆明理工大学现代农业工程学院,云南昆明650500) 摘 要:为了探讨果脯品质的量化评价指标,本文以樱桃番茄为研究对象,对不同渗糖梯度、食盐浓度制成的果脯进行感官评定和质地多面分析法(Texture Profiles Analysis,TPA)评价,优化了櫻桃番茄果脯的生产工艺参数;同时对感官评定和TPA评价指标进行相关性分析。结果表明:制作樱桃番茄果脯较优工艺参数为渗糖梯度20%~30%~40%~50%,食盐浓度1%;TPA 指标中的硬度、胶粘性和咀嚼性与感官评定指标存在显著相关性,并得到了以TPA指标为自变量,感官评定指标为因变量的具有统计学意义(p<0.05)的线性回归方程,此结果对感官评定指标进行了有效的补充,可为果脯品质的定量评价提供理论依据。 关键词:樱桃番茄果脯,感官评定,TPA,质构 Study on the evaluation index of the quality oflow sugar Cherry tomato preserved fruit WANG Chen,YANG Wei,YI Li, YU Qi-yang (Faculty of Modern Agricultural Engineering,Kunming University of Science and Technology,Kunming 650500,China) Abstract: In order to investigate the quantitative indicators of preserved fruits, the sensory evaluation and texture profileanalysis (TPA) were used to analyze the Cherry tomato preserved fruits with different salt concentration, sugar permeabilitygradient,and the production process of the Cherry tomato preserved fruits was optimized. Meanwhile, the correlation analysisbetween TPA indexes and sensory evaluation indexes were conducted. The results indicated that the optimal process was thesugar permeability gradient of 20%~30%~40%~50%and salt content of 1%.The hardness,adhesive,chewing and sensoryevaluation indexes were significantly correlational.Linear regression equations were established based on the TPA indexes asindependent variables, and the sensory evaluation indexes as dependent variables in statistice. This result can be used tosupplement the index of sensory evaluation.The study provides theory basis for determining the quantitative evaluation index ofpreserved fruits. Key words:Cherry tomato preserved fruit;sensory evaluation;TPA;texture 中图分类号:TS255.41 文献标识码:B 文章编号:1002-0306(2017)03-0265-06 樱桃番茄( Cherry tomato)属茄科,又叫圣女果、袖珍番茄,其外观玲珑可爱,酸甜可口,深受广大消费者的青睐。为延长果蔬的保存期,提高果蔬的经济价值,将其制成果脯蜜饯。果脯蜜饯是以水果、蔬菜为原料,经糖制加工而成的食品,它富含多种对人体有益的物质维生素。我国传统果果为高糖果脯,含糖量高达75%,摄入过多的糖分易引发肥胖症和心血管病等,所以研究含糖量低于50%的低糖果脯愈显重要。 目前对食品质构的评价主要有感官评定方法和仪器分析方法,由于感官评定存在着语言表现与感觉对应的不明确性,相同刺激鉴别较难等问题,而应 用质构仪等仪器对食品进行 TPA 实验,对食品进行两次压缩,此过程能够模拟人口腔的咀嚼运动,获得食品的硬度、粘附性、弹性等定量的质地参数国外对油桃、米饭、面包等食品质构研究较为深入。国内,任朝11等以巨峰葡萄为试材,研究得出质地多面剖析法能很好地反映葡萄果肉质地参数变化规律。汪名春"等研究得出菊糖米糕的硬度、粘性和咀嚼性等TPA指标与感官评价的相应指标间具有良好的相关性。但对于果脯的品质评定较多是利用感官评定方法,赵梅、肖春玲春31、刘卫华4等均采用感官评定,评价了不同方式制成樱桃番茄果脯的品质。所以目前国内对樱桃番茄果脯品质评定 ( 收稿日期:2016-08-01 ) ( 作者简介:王晨( 19 90-) ,女 ,硕 士研 究 生,研究 方 向:农 产 品 加 工 与 机械 , E-mail: w c cherry @1 2 6 .c o m。 ) ( * 通讯作者:杨薇 (196 3-) , 女 , 硕 士, 副 教授,研究 方 向 : 农产品 加工 与机械 , E - mail:1 084406147@qq. c om。 ) 多以感官评定为主,尚未使用定量的方法评定樱桃番茄果脯品质。鉴于此,本文对不同渗透方式制成的樱桃番茄果脯进行感官评定和 TPA 实验,找出感官评定指标与 TPA 实验指标之间的关系,探讨出评价樱桃番茄果脯品质的较为客观的定量评定指标,以对感官评定方法进行有效的补充,并找到制作樱桃番茄果脯的较优工艺参数。 1 材料与方法 1.1 材料与仪器 1.1.1实验材料实验材料为八成熟的新鲜樱桃番茄,品种是亚蔬11号,在当地市场购得,对买来的樱桃番茄进行尺寸测量。选择纵轴(从果茎到顶点的连线方向)为35~39 mm,横向直径为21~25 mm,单个质量为10~14 g的樱桃番茄作为实验材料。初始湿基含水率为93.53 g/100 g,测试方法及单位按国家标准 GB/T 5009.3-2010执行。白砂糖及食盐,均为市售(食品级)。 1.1.2实验设备 食品物性分析仪 TMS-PRO 型,美国FTC公司;电热鼓风干燥箱101-2AB 型,北京中兴伟业仪器有限公司;手持糖度仪一支,烧杯、量筒、滤纸和培养皿若干;电子分析天平 BL310型,精度0.01 g,德国赛多利斯集团;游标卡尺 精度0.02 mm,成都成量工具有限公司。 1.2实验方法 1.2.1 材料处理*将樱桃番茄清洗,去除表面污垢,放在阴凉处沥干。用用1 mm 的竹签刺入果实内8mm左右,密度为8个孔/cm,孔间距离约2 mm。该方法可以破坏外果皮蜡质层,使得果实更容易吸收糖分,缩短制作时间6 1.2.2实验方案 参考国标GB/T10782-2006及相关文献,确定制作低糖樱桃番茄果脯渗透溶液中含糖量最高为50%,食盐浓度最高为3%13.171。采用梯度渗透的方法,确立实验因素及水平为:渗糖梯度分别为20%~30%~40%~50%,30%~40%~50%及30%~50%;食盐浓度分别为1%2%、3%,如表1所示。 1.2.3 实验方法实验时,选选45颗樱桃番茄,分成3组进行平行实验,每份15颗,200g左右,以樱桃番茄质量与渗透溶液之比为1:2来确定溶液的质量。用1000 mL的烧杯配制实验所需溶液,渗透过程中,在烧杯内倒扣一个直径为90 mm 的培养皿,保证每一个樱桃番茄都能完全浸没于溶液中。当连续3次测量溶液糖度值达到不变时,认为溶液浓度和樱桃番茄内部浓度达到平衡,然后提高溶液浓度,直至每个梯度渗透完毕。 表1 樱桃番茄果脯渗透脱水实验方案 Table 11 The double factors no repeating test scheme ofthe osmotic dehydration of cherry tomato preserved 实验号 渗糖梯度 食盐浓度(%) 1 20%~30%~40%~50% 1 2 20%~30%~40%~50% 2 3 20%~30%~40%~50% 3 4 30%~40%~50% 1 5 30%~40%~50% 2 6 30%~40%~50% 3 7 30%~50% 1 8 30%~50% 2 9 30%~50% 3 表面多余的糖液,单层平铺在培养皿上,放在电热鼓风干燥箱内,在温度60℃条件下干燥至湿基含水率为15~20 g/100g[17.19] 1.2.5 感官评定方法及评分标准选10名经过感官评定训练的初级专业评价员(5男5女),对樱桃番茄果脯进行感官评定打分,每次品尝3个样品,品尝每个样品间须用温水漱口,减少上一个样品对下一个样品的影响。感官评定评分标准如表2所示20每个测试样品的感官评分数据去掉最高和最低评分后取平均值。 1.2.6 TPA实验及测试指标 采用型号为TMS10 mm Steel的圆柱加载压头,压头面积为78.5 mm²。测试时,将樱桃番茄果脯平放在实验台上,对中间平坦部位进行测试。 TPA 实验设定参数为:实验速度为1mm/s,试样受压变形30%,两次循环中间间隔10s,压缩次数为2次,随机选取5个样品,结果取平均值。测定指标包括硬度、粘附性、内聚性、弹性、胶粘性和咀嚼性。测定的典型曲线图如图1所示,测定指标定义如表3所示。 图1样品 TPA实验的质地特征曲线 Fig.1TTypical texture profile analysis curve of the sample 表22樱桃番茄果脯感官评定评分标准 Table2 The sensory standard for evaluation of cherry tomato preserved 等级 咀嚼感 组织状态 色泽 一级 软硬适中,有韧性3.6~4.0 饱满2.6~3.0 透明有光泽2.6~3.0 二级 偏软,粘牙3.1~3.5 较饱满2.1~2.5 较透明2.1~2.5 三级 偏硬0~3.0 不饱满0~2.0 不透明无光泽0~2.0 表33TPA测试指标及其定义 Table 3 The indexes and its definition of TPA test+ TPA指标 定义 硬度 硬度表示物体发生变形所需要的力,也表示为第一次压缩的最大用力,一般在食品最大程度的变形处,如图1 中第一个峰顶处。 粘附性 粘附性是食品表面和其他物体(舌、牙、口腔)附着时,剥离它们所需要的力,也表示为第一次压缩完成到第二 次压缩开始前所产生的负面积,即图1的面积A3。 内聚性 内聚性又为凝聚性,指形成食品形态所需内部结合力的大小,其数值的大小可以用两次压缩做功的比值表示, 即图1中面积A2/面积A1。 弹性 弹性是指物体在外力的作用下发生形变,当撤去外力后恢复原来状态的能力。也表示为上一次压缩去掉后食 品恢复的高度,即可视为其下一次压缩的高度,在图1中可以用T2/Tl 来表示。 胶粘性 胶粘性表示把食品咀嚼呈可咽状态所需要的能量,和食品的硬度、内聚性有关,数值=硬度×内聚性。 咀嚼性 咀嚼性与食品的硬度、弹性、内聚性有关,它是指将食品咀嚼到能够被吞咽状态所需要的能量,数值=硬度× 内聚性×弹性。 表4樱桃番茄果脯感官评定结果分析 Table 4The sensory evaluation results of cherry tomato preserved by visual analysis 样品组数 因素 咀嚼感 组织状态 色泽 总分 A渗糖梯度 B食盐浓度(%) C空列 1 1(20%~30%~40%~50%) 1(1%) 1 3.56 2.46 2.66 8.68 2 2(2%) 3.48 2.46 2.16 8.10 3 3(3%) 3 3.43 2.51 2.08 8.02 4 2(30%~40%~50%) 2 3.10 2.44 2.38 7.92 5 2 2 3 3.24 2.53 2.03 7.80 6 2 3 3.15 2.41 2.35 7.91 7 3(30%~50%) 3 2.99 2.21 2.01 7.21 8 3 2 3.09 1.98 1.75 6.82 3 2 3.06 2.29 1.99 7.34 24.8 23.81 23.41 23.63 22.72 23.36 21.37 23.27 23.03 8.27 7.94 7.80 7.88 7.57 7.79 7.12 7.76 7.68 R 1.14 0.37 0.12 最佳组合 A, B. C. 20统计软件对实验结果进行统计分析,对感官评定结果进行直观分析,对TPA 指标结果采用平均值±标准差形式表示,应用相关性分析对感官评定指标结果和 TPA 指标结果进行分析,并采用逐步回归法进行回归分析,建立感官评定预测模型。 2 结果与分析 2.1 不同渗透方式制成果脯感官评定的直观分析结果 以渗糖梯度和食盐浓度为因素,咀嚼感、组织状态和色泽为指标,对樱桃番茄果脯感官评定结果进行直观分析,结果如下表4所示。从表中极值可知,影响果脯口感的因素主次顺序为A>B,渗糖梯度比食盐浓度对樱桃番茄渗透结果影响更大,较优工艺为AB,即在常温常压下,渗糖梯度为20%~30%~40%~50%,食盐含量为1%,这种条件下,感官评价得分最高。 这是由于樱桃番茄在渗透过程中,渗透脱水的质量传递动力主要来源于樱桃番茄细胞与溶液间的浓度差,而樱桃番茄细胞壁是半渗透膜,因此在渗透脱水时,细胞内水分透过膜向溶液扩散,溶液中的溶质也向细胞内部渗透。当渗糖梯度数目少,溶液浓度梯度大,高浓度蔗糖溶液在樱桃番茄表面形成一层糖层,对溶质的渗参起到了一定的阻的作用161。此时果脯吸糖不足,制成的果脯口感偏硬,外观干瘪,颜色发暗,无光泽。当渗糖梯度数目增加,溶液浓度梯度变小,果脯吸糖充足,制成的果脯软硬适中,外观饱满透明。因此选用渗糖梯度为20%~30%~40%~50%,食盐含量为1%制做樱桃番茄果脯,产品饱满透明,口感佳。 2.2 不同渗透方式制成樱桃番茄果茄 TPA 指标测试结果及分析 表5是在不同渗透条件下制成櫻桃番茄果脯的 表5 樱桃番茄果脯 TPA 指标测定结果 Table 5 TPA test results of cherry tomato preserved 渗透方式 渗糖梯度 食盐浓度 (%) 硬度(N) 粘附性 (N·mm) 内聚性 弹性 胶粘性 (N) 咀嚼性 (N) 1 2.84±0.825 0.02±0.011” 0.50±0.032 1.20±0.063 1.37±0.394° 1.62±0.370° 20%~30%~40%~50% 2 3.23±0.492° 0.04±0.004= 0.40±0.071° 1.15±0.097° 1.31±0.312° 1.54±0.378° 3 3.16±0.492° 0.01±0.009” 0.50±0.071 1.37±0.164 1.53±0.220° 2.10±0.447° 1 4.32±0.262° 0.04±0.041 0.58±0.045" 1.74±0.171 2.48±0.126" 4.30±0.418 30%~40%~50% 2 5.04±0.543° 0.07±0.041" 0.50±0.071 1.77±0.104° 2.47±0.497" 4.40±0.959" 3 5.99±0.349 0.03±0.019" 0.48±0.045 1.49±0.219° 2.77±0.235 4.46±0.422" 1 7.13±0.430° 0.04±0.014 0.46±0.055bed 1.40±0.210 3.04±0.416 4.25±0.922" 30%~50% 2 7.48±1.019 0.02±0.026" 0.42±0.045 1.46±0.274° 3.30±0.383 4.82±1.150 3 8.05±1.292° 0.02±0.008” 0.46±0.055bed 1.55±0.087be 3.60±0.509° 5.56±0.510° TPA 指标测试结果。从表中可看出,当食盐浓度一定时,樱桃番茄果果 TPA 指标中硬度、胶粘性和咀嚼性差异显著(p<0.05),硬度、胶粘性和咀嚼性的测试值随着渗糖梯度数目减少而逐步增大。硬度从2.84N增大到7.13 N,胶粘性从1.37增大到3.04N,咀嚼性生1.62N增大到4.25 N,而粘附性、内聚性和弹性变化范围不大。当渗糖梯度一定时,各指标之间无显著差异,硬度、胶粘性和咀嚼性的测试值整体随着食盐浓度的增加而增大,但增大幅度不明显。粘附性、内聚性和弹性没有明显变化趋势。食盐浓度增大,渗透压变大,渗透速度加快,但受到高浓度蔗糖溶液的影响,食盐的渗透受到一定的抑制。因此,从本实验结果可知,渗糖梯度对樱桃番茄果脯的硬度、胶粘性和咀嚼性影响较大,而食盐浓度影响较小。 2.3 感官评定指标与TPA指标相关性分析 樱桃番茄果脯感官评定指标与 TPA实验指标的相关性分析如表6所示。从表中可看出,咀嚼感与硬度呈极显著负相关性(p<0.01);组织状态与硬度呈显著负相关性(p<0.05)。多项研究表明TPA 实验测定指标中的硬度与感官评定指标有较好的显著性".22-231。本实验也证实了这一点。同时,咀嚼感也与胶粘性及咀嚼性呈极显著显相关性(p<0.01);组织状态与胶粘性呈显著负相关性(p<0.05)。说明果脯的咀嚼感和组织状态越差,感官评定得分越小,果脯的硬度、胶粘性和咀嚼性测得值越大。由于果脯 表6 TPA 指标和感官评定指标间的相关性分析 Table 6 Correlation analysis betweenTPA index test and sensory evaluation index TPA指标 感官评定指标 咀嚼感 组织状态 色泽 硬度 -0.877** -0.758* -0.639 粘附性 -0.172 0.295 -0.053 内聚性 -0.064 0.480 0.522 弹性 -0.623 0.029 -0.224 胶粘性 -0.931** -0.686* -0.565 咀嚼性 -0.922*" -0.515 -0.492 注:**在0.01水平(双侧)上显著相关,*在0.05水平(双侧)上显著相关。 在渗透过程中,随着渗糖梯度数目的减少,果脯渗糖效果差,制成的果脯硬,且其外观收缩严重。所以将果脯进行咀嚼直至吞咽所需的能量多,感官评定得分小。进行 TPA 实验时,压缩果脯产生的力大,测得的硬度、胶粘性和咀嚼性大。当渗糖梯度数目增多,制成的果脯质地柔软,组织饱满,感官评定得分高,测得的硬度和胶粘性小。所以咀嚼感与硬度、胶粘性及咀嚼性呈极显著负相关性;组织状态和硬硬、胶粘性呈显著负相关性。 因此,对樱桃番茄果脯质构特性起决定性作用的指标是硬度、胶粘性和咀嚼性。 2.4 不同渗透方式制成果果 TPA优选指标的直观分析结果 根据感官评定指标和TPA指标间的相关性分析,硬度、胶粘性和咀嚼性这3个指标能很好的反映感官评定指标,所以用这3个指标对不同渗透方式制成的果脯进行直观分析,结果如表7所示。由分析可得,渗糖梯度对樱桃番茄果脯的硬度、胶粘性和咀嚼性影响最大。由于硬度、胶粘性和咀嚼性与果脯的感官评定呈负相关,因此根据极差大小可知,影响硬度、胶粘性和咀嚼性的主次因素为A>B,最优组合条件为A,B,即较优工艺组合参数为:渗糖梯度为20%~30%~40%~50%,食盐浓度为1%。这与用感官评定直观分析得出的结果一致。所以硬度、胶粘性和咀嚼性这3个指标能很好的反映感官评定。 2.5 樱桃番茄果脯的感官评定指标与TPA 指标的逐步回归分析 为了进一步对樱桃番茄果脯质构特性进行评价及预测,以TPA 指标作为自变量,感官评定指标为因变量,进行逐步线性回归分析,变量人选和剔除的F值显著水平为0.05,回归分析结果如表8所示。从表8中可得,除了色泽,咀嚼感(y)和组织状态(yz)均得到最优回归方程,且复相关系数为0.931和0.758,决定系数R分别为0.868和0.575,经显著性检验具有统计学意义(p<0.05)。因此,可通过测得樱桃番茄果脯TPA 指标来对果脯的感官评定指标进行预测,从而达到用定量评定指标来评价果脯品质的目的。 表7 樱桃番茄果脯 TPA 优选指标结果分析 Table7 Range analysis for TPA index test of cherry tomato preserved 实验号 因素 硬度(N) 胶粘性(N) 咀嚼性(N) A渗糖梯度 B食盐浓度(%) C空列 1 1(20%~30%~40%~50%) 1(1%) 1 2.84 1.37 1.62 2 1 2(2%) 2 3.23 1.31 1.54 3 1 3(3%) 3 3.16 1.53 2.10 4 2(30%~40%~50%) 1 2 4.32 2.48 4.30 5 2 2 3 5.04 2.47 4.40 6 2 3 1 5.99 2.77 4.46 7 3(30%~50%) 1 3 7.13 3.04 4.25 8 3 2 1 7.48 3.30 4.82 9 3 3 2 8.05 3.60 5.56 指标 A B C k, 3.08 4.76 5.44 k, 硬度 k, 5.12 5.25 5.20 7.55 5.74 5.11 R 4.48 0.49 0.33 k, 1.40 2.30 2.48 k, 胶粘性 k, 2.57 2.36 2.46 3.31 2.63 2.35 R 1.91 0.34 0.13 k, 1.75 3.39 3.63 k, 咀嚼性 k 4.39 3.59 3.80 4.88 4.04 3.58 R 3.12 0.65 0.22 表8樱桃番茄果脯感官评定和 TPA指标的逐步回归分析 Table 8Stepwise regressions between the sensory evaluation and TPA index test of cherry tomato preserved 感官评定指标 复相关系数R 决定系数R' sig 预测模型 咀嚼感 0.931 0.868 0.000 y:=-0.226x,+3.782 组织状态 0.758 0.575 0.018 yz=-0.067x +2.718 注:x 为 TPA指标中的硬度;xz 为 TPA 指标中的胶粘性。 3 结论 综合感官评定指标标TPA 指标直观分析结果,可得在常温常压下,制作樱桃番茄果脯较优工艺参数为:渗糖梯度为20%~30%~40%~50%,食盐浓度为1%,该实验结果可为樱桃番茄果脯工业化生产提供参考依据。 通过感官评定指标和TPA 指标间的相关性分析,可得出硬度、胶粘性和咀嚼性这3个指标和感官评定指标存在显著相关性,并且得到了以 TPA 指标为自变量,感官评定指标为因变量所建立的线性回归方程,该结果可以对感官评定指标进行有效补充,为制定果脯的定量评定指标提供理论论据。 ( 参考文献 ) ( [ 1] 张 福平, 陈蔚辉 , 叶碧 才 , 等.对茄果 珍 品 — — 樱 桃 番茄 营 养品 质 之 分析 [ J ]. 四川农 场 ,2 0 03(2): 4 9. ) ( [ 2 ] 杨巨 斌 ,米慧芬 . 果 脯蜜 饯 加 工工术手册[ M ]. 北 京: 科 学 出版 社 , 1 988:1. ) ( [ 3 ] 郭森,王传 凯 ,王传 . 低 糖果 脯 的 现 状 及 加 工前景 [J] . 江 苏 调 味 副食品 , 2011,3(3 ) :6- 7 . ) ( [ 4 ] 洪 华, 姜松 .食 品 质 地 及 其 T PA 测试 [ J] . 食 品 研究与开 发 ,2005,26(5): 1 28- 1 3 1 . ) ( [ 5 ]李 云飞,殷 涌 光,金万 镐.食 品物性 学[M ] . 北京 : 中 国 轻工 业 出版社, 2 009:90. ) ( [ 6] 张玉 荣 , 周 显青,杨 兰 兰. 大米食 味品质 评价 方法的研 究 现状与展 望[J ]. 中 国 粮油 学 报 , 2 0 09(8):155-160. ) ( [ 7 ] C a n o - S alazar J , L o pez M L , E c heve r ria G . 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Variety and concentration of ions also had diffrent influence onthe Contact angle of the membrane.Ions addition can significantly improve the tensile strength of membrane and reduced theelongation rate at break of membrane,PEC membrane with 40 mmol/L FeCl, had the highest tensile strength..Infrared spectralanalysis exhibited that ions had no influence on the complexation of chitosan,pectin,and Arabic gum.SEM photos showed thatthe PEC membrane with NaCl, and CaCl, had smooth surface, while the surface of membrane with FeCl, had concave andconvex shape and was much coarser. Key words:chitosan;pectin;Arabic gum;PEC membrane;ions 壳聚糖、果胶和阿拉咀胶都是天然高分子多糖,无官、可降解并具有良好的生物活性,三者形成的聚电解质复合物(PEC)不仅具备三种天然多糖的优点,还能形成新的性能,使得新形成的 PEC 的疏水性更强,有利于促进该复合物在结肠靶向给药弹硬的应用-3 在 PEC 形成过程中,由于壳聚糖与果胶、阿拉咀树胶的复合主要通过静电相互作用进行,除了所在 溶液环境中pH会影响复合物的形成外,离子强度及阴、饱离子的种类及浓度也会显著影响 PEC的形成及PEC特性-6。但至今,不同浓度不同种类离子对壳聚糖、果胶、阿拉咀胶 PEC 膜性质的影响以及作用实质尚未有研究报把。鉴于此,本文研究不同离子对 PEC 溶液的浊度、膜的溶胀度、接触角和机械性能方面的影响,并通过红外光评分析和嚼描电镜观察,研究各离子对壳聚糖/果胶/阿拉咀胶复合物结构和 ( 收稿日期:2016-0 7 - 1 4 ) ( 作者简介:吴健锋 (199 2-),男 , 硕士 研 究 生,研 究方 向:食品加 工与 保鲜,E - mail: hhx z 12345@163.com。 ) ( * 通讯作者:张立彦 (1974 -),女 , 博士 ,副教 授 ,研究 方 向:食品 加工 与 保 鲜,E -ma il:li y a nzh@s c ut .e du . cn。 ) ( 基金项目:广东 省 科 技计划 项 目 资 助(2014 B020204002) 。 ) 性质的影响,为其在食品、医药方面的应用奠定研究基础。 1 材料与方法 1.1 材料与仪器 壳聚糖 奥兴生物有限公司;脱乙兑度82.3%,分子量为15万;果胶 Sigma-Aldrich 公司,P9135-100G,酯化度>70%,分子量为4万;阿拉伯胶 Sigma-Aldrich 公司,V900768-500G分子量约为25万;其他化学试剂均为分析纯。 PHS-25 型pH计 上海雷磁仪器厂;TGL-16型超速离心机 上海安科仪器有限公司;Vector 33型傅里叶-红外光谱分析仪 Bruker 公司;JSM-6360LV型扫描电镜 Jeol 公司; Model752 型紫外-可见分光光度计 上海现科分光仪器有限公司;L&W抗张强度仪 瑞典;OCA40型表面接触角测试仪 德国 dataphysics 公司。 1.2 实验方法 1.2.1 含离子壳聚糖/果胶/阿拉伯胶PEC 溶液及膜的制备 PEC 溶液制备:根笔笔者先前的研究选择三者复合的最佳配比、pH 及浓度,将壳聚糖、果胶、阿拉伯胶分别溶于 pH3.5的醋酸缓冲液中,得到浓度为2%(w/v)的溶液。壳聚糖溶液中加人一定量的离子,离子浓度为0~60 mmol/L。按照壳聚糖:果果:阿拉伯胶=1:2:3的比例搅拌混合30 min,使三者充分反应,得到复合溶液。PEC 膜制备:根据笔者先前的研究选择三者复合的最佳配比、pH及浓度,将果胶和阿拉伯胶分别溶配成浓度为2%的溶液,并搅拌12h。按2:3的比例将果胶和阿拉伯胶溶液充分混合,再缓慢加人壳聚糖粉末,保持溶液总浓度为2%不变,边轻轻搅拌边滴加冰乙酸,搅拌30 min。将制得的凝胶真空排气2h,平铺于玻璃器皿中并于50℃烘箱中干燥18 h,得到的干燥膜在相对湿度为85%的容器内平衡均湿48 h。 1.2.2 壳聚糖/果胶/阿拉伯胶 PEC溶液浊度的测定 样品在测定浊度前需振匀,之后于600 nm 处测定复合溶液透光度的变化,并按以下公式计算浊度。 浊度的计算公式如下门: L为光程长度(cm),I,为投射光强度,I为人射光的强度。 1.2.3 溶胀度测定 将制得的干燥膜鄚成2cm×2cm大小,室温环境下,充分浸没于去离子水中,每隔1h取出,并用滤纸将膜表面附着的水分擦拭掉,称重。溶胀度(SR)的计算公式为: 其中,W。为干燥膜的重量,g;W,为t时刻膜的重量,g。 1.2.4 接触角测定 PEC膜表面接触角可以用水滴法测量。将剪成1 cm x2 cm 的膜贴在玻璃盖片上,使用移液管将1滴3uL的水放置于膜表面,用显微镜上的照相机记录水滴的图像以计算接触角,每次 至少测定三个点,取平均值。 1.2.5 机械性能测定 将膜剪成 1.5 cm×6 cm 长条状,设定延伸速度为10mm/min,测定延伸长度,并测膜的厚度,用于计算膜的拉伸强度和断裂伸长率,每种样品至少测定三次。 拉伸强度计算公式如下: 其中,TS为拉伸强度,MPa;F 为拉伸力,N;L为膜的宽度,mm;d为膜的厚度,mm。 断裂伸长率计算公式如下: 其中,EAB为断裂伸长率,%;L为膜断裂前的长度,mm;L 为膜的初始长度, mm。 1.2.6 红外光谱测定 取干燥膜,用刀片刮取膜表面得到粉末,将粉末与KBr 混合,压片,测定其红外光谱。 1.2.7 超微结构观察 使用扫描电镜观察 PEC 膜的表面形态,将样品贴在样品台上,喷金后进行观察并拍照。电压为15 kV,放大倍数为×40倍。 1.2.8 数据处理 每组进行3次平行实验,使用Office 2007 中的 Excel 软件以及GraphPad Prism 5.01版进行图表整理与数据分析。 2结果与讨论2 离子对壳聚糖/果立/阿拉伯立复合溶液浊度的影响 研究了三种离子物质在低浓度(0~60 mmol/L)下对复合溶液浊度的影响,结果如图1。 2.5· 图1 离子种类及浓度对壳聚糖/果胶/阿拉伯胶复合溶液浊度的影响 Fig.1 Influence of ions and concentration on chitosan/pectin/gum Arabic complex solution turbidity and viscosity 由图1可知,不论何种离子,随离子浓度的逐渐增大,复合物溶液浊度均呈现先增高后降低的趋势。在实验浓度范围内,添加30 mmol/L NaCl、40 mmol/LCaCl, 和40 mmol/L FeCl,的溶液浊度分别达到最大值。上述现象的原因可能是:壳聚糖、果胶、阿拉伯胶均是带有电荷的高分子多糖,其带电性、分子构型和延伸性均受环境中离子的影响。添加少量离子时,阴、阳离子会分别覆盖在壳聚糖、果胶和阿拉伯胶分子上,使得分子链间斥力增大,有利于分子链延伸,暴露出更多的结合位点,因此有利于形成更多的复合物;随离子浓度的继续增大,过量的阴、阳离子 会屏蔽壳定糖、果胶和阿拉伯胶分子表面的两负电荷,使复合变得困难,另外分子链刚性均会增加,不单弯曲转折,温而干扰三者之值的静电相互作用4.10,溶液间度均会因复合程度的减弱而降低。 2.2 离子对壳聚糖/果胶/阿拉伯胶 PEC 膜性能的影响 2.2.1 溶胀度 添加不同种类及及度离子所得 PEC膜的溶胀度观时值的变化化图2. 图22离子对壳定糖/果果/阿拉伯胶 PEC 膜溶胀度的影吸 Fig.22Influence of ions on chitosan/pectin/gumArabic PEC membrane swelling deree 注:(a)NaCl;(b)CaCl;(c)FeCl ,图4同。 图2显续,添加不同浓度、不同种类的阳离子对PEC 膜溶胀度大小及观时值的变化趋势影吸不同。洗膜在浸泡1h时值内,溶胀度呈线性增加,其后观时值延长,至水量逐样减响;浸泡4h后添加NaCl 的PEC膜溶胀度变化不大,达到溶胀平衡,而添加CaCl, 和 FeCl, 的 PEC 膜达到溶胀平衡所据时值分另为3h和2h 同种离子不同浓度条件同去均会对 PEC 膜的溶胀度如成不同影吸。添加 NaCl、CaCl,的 PEC 膜观离子浓度增大,其溶胀度表现出先降低后升高的趋势,原因可能是离子浓度较低时,响量的离子脱进壳定糖、果胶及阿拉伯胶分子个当伸展,暴露出示多的结合位点,利于静电复合,使膜的从络结构较致密, 膜的溶胀度降低;而当离子浓度较高时,过量的离子会屏蔽参与复合的-NH,和-COO,导致壳定糖与果胶、阿拉伯胶之值静电复合作用减弱,温而使膜的从络结构疏松,单至水溶胀。 添加50 mmol/L FeCl,时 PEC 膜的至水溶长性显聚提高,这可能是集于离子浓度过高,占处了过多果胶和阿拉伯胶分子内的结合位点。另外,Fe能与果胶交立”,导致果胶分子中结合位点减响,使壳定糖分子倾向于与阿拉伯胶复合,集于阿拉伯胶亲水性较设,所保成的膜示单至水。 2.2.2 接触角 测层含不同浓度(0~60 mmol/L)、不同种类离子 PEC 膜的接触角大小,结果皿图3所续。 图3 离子对壳定糖/果胶/阿拉伯胶PEC 膜表面接触角的影吸 Fig.3 Influence of ions on chitosan/pectin/gumArabic PEC membrane surface contact angle 接触角是表征膜亲水性的一将适标,膜表面接触角越小,说明膜的亲水性越好,越单至水,膜溶胀度均越大12-14]。集图3,添加不同离子保成的 PEC 膜表面接触角观离子种类和浓度大小的变化而变化。添加NaCl、CaCl, 的 PEC 膜的表面接触角观浓度的增加呈现出先增大后减小的趋势,这与图2中离子对膜溶胀度大小的变化趋势两好相软。添加FeCl,的 PEC 膜,观离子浓度的增大,其表面接触角先减小后逐样增大,说明个量离子的添加可改变膜的亲水性。 2.2.3 机械性能 不同离子浓度壳定糖/果胶/阿拉伯胶 PEC 膜的机械性能皿图4所续。图4表明,PEC膜本采具有一层的拉伸设度,添加离子后能显聚提高膜的拉伸设度,降低膜的断裂伸长率,这可能是因为低浓度离子添加如成高分子分子链伸展,静电复合后相互缠结搭接,据要较大的拉力才可拉断。与对照去相比, PEC 膜具有最大拉伸设度的离子浓度分别为: NaCl 30 mmol/L、CaCl, 40 mmol/L、FeCl,40 mmol/L,这与溶液间度观离子浓度变化的趋势类似,其中添加40 mmol/L FeCl, 的 PEC膜具有最高的拉伸设度9.844 MPa。 添加离子的 PEC 膜,其断裂伸长率会显聚降低,但观离子浓度的改变,其积异不大。可能的原因是个量的离子可以增加分子链值的静电复合,但分子链值的流动性降低,宏孔上表现为膜硬度和脆性的加设、延伸性减弱8.15-161。 2.2.4 除外光谱分析 PEC 膜包埋牛血清蛋白实验中测得包埋率和载药率观溶胀度的升高而增大9.17, 离子浓度(mmol/L) 图4 离子对壳定糖/果果/阿拉伯胶 PEC 膜机械性能的影去 Fig.4 Influence of ions on chitosan/pectin/gumArabic PEC membrane mechanical behavior 因此选择应用前景较好的,至离子 PEC膜最大溶胀度时的浓度为FT-IR的测例对强,分别为 NaCl10 mmol/L、CaCl, 10 mmol/L、FeCl, 50 mmol/L,结果处图5所继。 图5 壳定糖、果胶、阿拉伯胶及添加离子的壳定糖/果胶/阿拉伯胶复合物聚外光谱图 Fig.5 FT-IR spectra of chitosan/pectin/gumArabic polyelectrolyte complex with注:(a)壳定糖;(b)果胶;(c)阿拉伯胶;(d)无离子;(e)NaCl;(f) CaCl,;(g)FeCl3 壳定糖的-NH幅曲振动峰在1655 cm-108],果胶的C=O伸缩振动峰和离子化羧基伸缩振动峰分别在1748 cm和1628 cm-19,阿拉伯胶中的特征峰 1610 cm和1420 cm分别是羧酸的对称和拍对称伸缩振动空成的2。计于壳定糖和果胶、阿拉伯胶三者之续的静电复合作用,空成的复合物的聚外光谱在羧基-氨基区域有观大的变化。壳定糖中1535cm'将的-NH、基团的峰消响,1655cm将的幅曲振动峰温动办1640 cm,果胶中1748 cm将的C=0伸缩振动峰减弱、1628cm将的离子化羧基伸缩振动峰消响,阿拉伯胶中1610cm和1420cm将的特征峰减弱。这些现强表明,壳定糖分子中的-NH和果胶、阿拉伯胶分子中的-COO~确实发生了静电相互作用。添加至离子的壳定糖/果胶复合物聚外光谱谱线室产生相似变化,表明其复合方式仍为壳定糖的氨基与果胶的羧基复合,添加的离子并未影去壳定糖/果胶复合物的复合方式。 2.2.5 扫描电镜 选择至离子 PEC 膜最大溶胀度时的浓度制作 PEC 膜,分别为 NaCl 10 mmol/L、CaCl,10 mmol/L、FeCl,50 mmol/L的 PEC 膜,研究其表面结构。察大倍数为×40,结果处图6所继。 图6 添加离子前后壳定糖/果胶/阿拉伯胶PEC 膜扫描电镜图 Fig.6 SEM photos of chitosan/pectin/gumArabic PEC membrane with 注:(a)无离子;(b)NaCl;(c)CaCl;(d)FeCl, 个设图6可发现,添加FeCl,的 PEC膜表面凹凸不平、较粗糙,而 NaCl、CaCl, 交混的 PEC 表表面较为光滑。分析其原因,可能是计于添加 FeCl, Ⅲ进了壳定糖与阿拉伯胶的复合,复合物呈微囊颗粒状,宏个上膜凹凸不平,具有粗糙感;而添加低浓度的NaCl、CaCl,可以使定合物大分子伸展,通过静电复合空成较为室贴的三元复合物,与未添加离子的PEC膜相比,其空成泊 PEC 膜结构较为室贴致密,宏个上表现为膜较平算、光滑。这冲与膜的纯水溶胀性相对应。 3 结论 壳定糖/果胶/阿拉伯胶溶液的匀度值离子浓度的增大呈现先升高后降低的趋势,添加30 mmol/LNaCl、40 mmol/L CaCl,40 mmol/L FeCl,时三元复合 溶液的浊度最大, 择加10 mmol/L NaCl。10 mmol/L CaCl,.50 mmol/LFeCl,时;各 PEC 膜分别达到最大溶当度;低于或高于此浓度;所得膜的溶当度均有所下降,相比于对照样;择加50 mmol/L FeCl, PEC 膜的吸水溶当性显著提高: PEC膜的表面接艺优随NaCl。CaCl,浓度增加呈现团增大后减小的趋势;而择加FeCl, 的 PEC膜;随离子浓度的增大;其表面接艺优团减小后逐渐增大:择加离子后能显著提高 PEC 膜的谱杯强度;但其市裂杯长率鼓掉较低;表现出一定的脆性, 通过红外光向分析发现;离子对短聚糖和果胶。咀谱打胶之间的份电复合作用不产生影响, 沥凉电镜观察PEC 膜的表面形态发现;择加FeCl,的 PEC 膜表面嚼凸不平。较为阳衡;而择加NaCl和 CaCl, 后形成的 PEC 膜表面相对较光顶, ( 果性对的 ) ( , 1 ( F e nrnadez M J ) Fel l J T. P ec t in/ch i tosan m i xtu r es a s co a tingsfor colon- s pec if ic d rug D e li v ery 。 a n in vi t r o ev a l ua tion , J (. Intern a tional Jour n al o f Pharm a ceutics ) 1998 )169。 1 15-1 1 9. ) ( ,2(G h affari A ) N a vaee K ) Oskou i M) e t al. Pr e pa r ation a n d c h aracte r ization of fre e mixed - film o f p ectin/ c hito s an/E u dragit @ ) RS i ntende d f or sigmoidal drug deliver y ,J(.E u rope a n J ournal o f Pharmaceutics & Biopharmaceuti cs )2007 )67: 1 ; 。 175-186. ) ( ,3( 张立彦 )刘小 芳 .壳 聚 糖品阿拉 伯胶 蔚 并 复合 化线 方向士 ) 显微数浓,J(.究农学生)2016:4;238-242)248.,4(孙姜婷)黄制清)云军霞)定.阿拉伯胶/壳聚糖复凝聚四食变地士有征,J(.分制究农教报)2013)13:2;43-48.,5(张立彦)的丽坤.硕果法壳聚糖/可胶聚并解质复合自机 ( 胀 业士 微 数存 慧食 时效 方 向, J ( .现代 究 农 学 生) 20 13)10。 2353-2357. ) ( ,6( L iu S ) L ow N H ) Ni c ke r son MT . Effe c t o f p H ) s a l t ) a n d biopolymer r atio o n t he f o rmation o f p e a pr o tein is o late- g u m arabic compl e x e s , J( . 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Co m plex c o a c ervation o f c o l l agen hyd r olysatee x tr a ct e d from l eather s olid w astes an d c h i tosan fo r co n trolledre l ease of lav e nder oil,J(.Journal of E nvironmental Manage m ent) 2012 ) 100:2;22-28. ) 因本刊已被《中国知网》(包括“中国知网”优先数字出版库)独家全文收录,所以所付稿酬中已包含该网站及光盘应付的稿酬。 食用拉性糖质的值响动注射离析仪对果 潘 虹,张 榕,杨吉芳,冯海糖,拉玉坤1,李 立,董 巍 (1.齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔161006; 2.齐齐哈尔医学院公共卫生学院,黑龙江齐齐哈尔161006) 摘 要:建立流动注射食用油脂过氧化值测定方法。基于流动注射分析一分光光度比色法研制了一种食用油脂过氧化值流动注射分析仪,研制了电动变向三通道液流阀和微恒流泵;阀控制载液流向,三个溶液开构的本个溶液孔在阀体同一圆周上,浊用空间小,阀体旋转三相度即可实现三种载液同时换向;泵控制样品溶液注入,旋桨旋转后在锥形圆台腔可形成高鲜溶液区,转动不谱触无磨损,死体积小。方法的线性范围为5~170umol/L,线性州构探数为0.9995,检出限为3.57 umol/L,回收率在93%~104%之间。接方法用于快速检测菜籽油、循静火锅油和回收油的过氧化值,对接方法和国标方法的测定结果进行t检验分析,两种方法检测结果无显著性差广。 关键词:食用油脂,过氧化值,流动分析 Development of flow injection measuringperoxide value of edible oil instrument PAN Hong ,ZHANG Rong,YANG Ji-fang,FENG Hai-ying,MA Yu-kun,LI Li,DONG Wei (1.School of Pharmacy, Qiqihar Medical University,Qiqihar 161006,China; 2.School of Public Health, Qiqihar Medical University,Qiqihar 161006,China) Abstract: A flow injection peroxide value of edible oil measuring method was established。 A kind of flow injection measuringperoxide value of edible oil instrument was developed based on the flow injection analysis-spectrophotometric colorimetry, theelectric three-channel flow valve and the constant flow micro-pump was developed.The flow direction of the carrier liquid wascontrolled by the valve,nine solution holes of three switches were on the same circumference of the valve body,occupying lessspace,three kinds of carrier fluid were changed direction at the same time by thirty degrees rotated by the valve body. theinjection of a sample solution was controlled by the pump,the high-pressure solution was formed in the conical cavity by thepropeller rotating, and the rotating without contact and friction, and the dead volume was small. The linear range for theconcentration of peroxide value was from 5 to 170 umol/L with a correlation coefficient of 0.9995, the limit of detection was3.57 umol/L,the recovery rate was between 93%~104%.This method is used for rapid detection of peroxide value of rapeseedoil,recycled oil and hot pot oil, the determination results of this method and national standard method for T-test analysis,testing results of two methods have no significant difference. Key words:edible oil;peroxide value;flow analysis 中图分类号:TS201.6 文献标识码:A 文章编章:1002-0306(2017)03-0275-04 呈了油验在质化值部衡量油验此物实无要指胶应增,它反映组油验质化准败实能是。呈了油验存储分当或反复一温煎炸会前标质化加速,性感增比体含游离的实在质化验物"。质化后期内在复杂实素裂因半互作了,最脯形成醛、与、准、醇、结质化凝力于素色挥序过凝物。长期呈了后程大析实细胞验肪准质化,诱序冠心动、脑卒为、时主力义高疾动,甚至会干扰的糖遗传,程呈大细胞胞感数行"相这国析普遍采了碘量法不定选植凝油验为在质化值(GB/T5538-2005),该法操作复杂,每次滴定均消耗进量实冰醋准因中辛烷,分仅变害健康,品且污染结境。目发生参工呈了植凝油卫感胶同实素原方 法产化较图在质质值第二法测列法(GB/T5009.37-2003),采了关准用铁铵一关氰准铵素光光是测列法,表 Kang Tian 力流和流选总射素原小光是测列法半扩合实发生的础应上,自而设计发序组增高呈了油验在质化值流选总射素原仪,建立组流选总射呈了油验在质化值不定方法。果呈了油验监不提供组同确、快速因变效实不量可据,影种增步提一油此物量选态监不效对。 1材料与方法~1 实验材料 直醇、丁醇、中辛烷 AR,成都市联合化食试剂发生度;乙准 AR,纯是≥99.5%,有津市东丽所有 ( 收稿日期:2016-06-03 ) ( 作者简介:潘 虹(19 83-), 女 ,硕 士 研 究生,实 验 师,研究方向: 流 动注 射 分析仪设计和 分 析方法研究 ,E - m ail : pa nhongjy2009@16 3 .co m 。 ) ( 基金项目:黑 龙江省 教 育厅科学科 技 研究 项 目(1 2 5 4 1 927)。 ) 图1 食用油脂过氧症值流动注射分析仪结构总图 Fig.1 Structure drawing of flow injection measuring peroxide value of edible oil 大症面得缩厂;硫酸 AR,纯度≥95%,哈尔滨症工症面得缩厂;六水显硫酸亚铁春 AR,天津艺附兴症面得缩量造有限青消;硫羧酸春、拉存水显硫酸铁春 AR,广说凸咀症面得缩有限青消;过氧症域(AR,纯度≥30%)、碘症钾、水杨酸、可仪性意粉 AR,天津艺织晨晨面得缩得;0.01 moL/L 硫代酒酸看仪传专 AR,决囊艺提谱实验室仪器有限青消;菜籽油中粮食品营销有限青消;嚼负油、回收油 采集自齐齐哈尔地摄油精炼生产参坊。 寸5 Peek 律、12 Peek 律、30 Peek 律、40Peek 律 决囊艺菊航塑胶械料有限青消;00.5×1.5PTFE 管、1.0×2.0 PTFE 管、1.0×2.5 PTFE 管 要项方通达橡塑量品厂;以通景注射泵、3.0型FIA 控量板、项顿57步进电机型蠕动泵、六通阀控空器、PC10-2t05硅光电极极管、FIA蔗速放大板 母振丰吉双可电子有限青消;2×10流动池 谱兴艺晔辉济剖仪器厂。 1.2 仪器式计 1.2.1 整机设计 食用油脂过氧症值流动注射分析仪由注射泵,电动变宏以通景传流阀,微附流泵,六通阀,四通,流动池,光电管,光长,主控板,BS3软件,微型计算机组含,结构见图1。以种流动相分别是亚铁离子的甲血仪传(载传L1),硫羧水离子的甲血仪传(载传L2),甲血和丁血的混显传(载传L3)。各流动相经由注射泵输认系统,电动变宏以通景传流阀电机转动以拉度快,载传Ll,L2,L3分别进入注射泵P1,P2,P3,电机反宏转动以拉度快,载传L1,L2进入四通,载传L3流经六通阀。样品仪传通过微附流泵注入六通阀,优六通阀处于采样明态时,样品流经采样环,多余样品排入归传收集粘W1,载传L3不流经采样环直接与其满两种载传混显,混显科的流动相通过一个反应圈,又科经过一个微型光电转换流动池,受科排入归传收集粘 W2,这一过程无样品器与反应,出者的蔗速表示基次。样品采样体积由六通阀的样品管长当控量(制30uL)。优六通阀处于进 样明态时,载传L3流经采样环,样品中的过氧症物被载传L3推入四通与流动相中的亚铁离子在次反应,将亚铁转症为以价铁,产生的以价铁与硫羧水生含红色络显物。传感器将红色络显物吸收的光能转症为电蔗速,经放大输人国数据系统,从而测得其吸光度值,仪传中的过氧症物浓度与吸光度值在5~170 pmol/L低法内含次性关系,测得样品中过氧症物良好。 1.2.2 电动变宏以通景传流阀设计 转子轴中间设有轴宏齿条,齿条中间径宏设有销孔,阀芯属端环似周设有均等的以个传体流景槽,力矩销由阀芯化端的力知销孔穿入试通过转子轴要的销孔将阀芯与转子轴粗接,阀体套在阀芯外侧,阀体同一似周要分布有以组倍个仪传孔,仪传孔位置与传体流景槽相配套,成组仪传孔的中间仪传孔设为进出传孔,其余两孔为进传孔具出传孔,传体流景槽转动快度时始终保持进出传孔与其包两孔中的一个仪传孔相相,所述传体流景槽的长度为相邻两个仪传孔的距离。以个心关的倍个仪传孔在阀体同一似周要,占用空间小,阀体旋转以拉度即可实现以组仪传同时换宏。电动变宏以通景传流阀主式部件结构见图2,图3,图4。 图2转子轴结构图 Fig.22Structure drawing of rotor spindle 1.2.3 微附流泵设计 旋桨外似柱柱设有 Tr8螺纹,螺距2mm,次数为4次,导程为8mm,出传盖底部设有似映形腔体,旋桨的梯形螺旋利能推动仪传定宏移动,旋桨旋转科在映形似台腔可形含高压仪传区,转动不接触无磨期,不需式维地,但体积小。微附流泵主式部件结构见图5,图6。旋桨转梯为1000 r/min时,传体流梯为2.00 mL/min。 1.3 实验结论 的3 阀芯高用的 Fig.3Structure drawing of valve element 的4 阀而高用的 Fig.4Structure drawing of valve body 的5 旋桨高用的 Fig.5 Structure drawing of propeller 的6 接液盖高用的 Fig.6 Structure drawing of liquid cover 1.3.1 所量原其 采用硫氰分载法,原其是生分呈介较产,增较于化形成电能于化对可观Fe于化化Fe,然后Fe'达硫氰分根形成红色络合对,生阳长510 nm 时最此由收峰,子能由光度随时间电流接曲线由仪器自动促境峰面强,促境能于化对含量,能于化红以毫摩尔每千咀不示。 1.3.2 试剂配制为样品形其 甲醇-谱醇都合液:量取甲醇400 mL,酒醇600 mL,生阿璃烧杯产都合均匀。亚载离子甲醇溶液:称取2.74g(NH,)Fe(SO4)·6H,0,转移察1L容量瓶产,至至500 mL甲醇,至人4.44g H,SO,除容,超似溶解。硫氰分嚼甲醇溶液:称取9.13 g NHSCN,转移察1L容量瓶产,至人约500 mL甲醇,除容,超似溶解。载表现逐列溶液:5、10、20、50、100、150、200 pmol/L Fe。样品溶液:称取0.5g菜籽宏,0.05 g树锅宏,0.05g回收 宏,大比转移察50 mL容量瓶产,并用甲醇/谱醇都合液稀释察刻度,摇动聚取约10~20s响可。乙分-之描延都合液:量取乙分600 mL,之描延400 mL,生阿璃烧杯产都合均匀。碘化倾饱为溶液:称取144gKI,转移察100 mL容量瓶产,至入100 mL蒸馏水,摇床拉摇2h。淀粉指示液:称取1g可溶呈淀粉达少量更蒸馏水都合,生搅拌下溶发200 mL 沸水产,添至0.25g水杨分煮沸3 min,更却响可。 1.3.3 所量条件 疏开食用宏增能于化红流动和射大析仪,四子向流速相果,调节溶液流速0.5 mL/min,采样出而强小30pL,一线平稳后由六子阀度样所量。所除载表现逐列溶液由光度,以Fe浓度小械硬表,以由光度小占硬表,绘制表现曲线,采用最相二脆法促境回归方程。所除样品品液由光度,查回归方程,促境样品能于化对含量。 2 结果与讨论 2.1 献准工考曲线 载表现溶液所量回归方程:A=0.0101C +0.0116,其产相外逐数小 0.9995,A小由光度,C小Fe浓度。线呈范围小5~170 umol/L,线呈误也小3.76%。由光度为时间电流接曲线的见的7。 的7 由光度为时间电流接曲线的 Fig.77The line chart of absorbance and time 2.2 仪器的重复性参检出限实验 所除过低2影浓度Fe表现溶液,浓度大比小10 pmol/L 为100 pmol/L。重复11次所除,低浓度Fe溶液平均浓度小9.91 pmol/L,相别表现偏也小11.6%。过浓度 Fe**溶液平均浓度小98.7 pmol/L,相别表现偏也小3.15%。利用本装置所量 Fe生过浓度时相别表现偏也通低,生低浓度时其相别表现偏也通过。按公式3SD/斜性促境有接限小3.44 umol/L。 2.3 样品文析 称取菜籽宏0.5 g,循出树锅宏0.05 g,回收宏0.05 g,按1.3.2节方法形其样品,各按1.3.3节糖胶方法重复11次所除。选择H.O,小能于化对所除方法回收性,从10 mmol/L HO,溶液(碘量法表除)产由取0.1mL至到到三著宏样产度析回收性糖胶,所除高率见不1。 2.4 方法对照实验 称取菜籽宏5g,循出树锅宏0.5 g,回收宏0.5 g,按国家表现 GB/T5538-2005/ISO 3960:2001 动植对宏增能于化红所除方法重复11次所除。别本方法为国表方法电所除高率度析t有有大大,考浊两方 表1样品分析结果(检测受数,n=11) Table 1 Analytical results of samples(n=11) 样品 本者测定值 PV(mmol/kg) RSD(%) 加入低 PV(mmol/kg) 测期低PV(mmol/kg) 良明率(%) 梅延华 1.77 6.62 2.00 3.84 104 循环火葡华 17.9 4.08 20.00 36.4 93 良明华 18.6 3.72 20.00 37.7 96 表2以者对症实验结果(检测受数,n=11) Table 2Experiment results of methods contrast(n=11) 样品 本以者测定值PV (mmol/kg) 属标以者(10)测定值 PV (mmol/kg) Er(%) t值 p值 差异血著程度 梅延华 1.77 1.69 4.73 1.482 >0.05 差异不血著 循环火葡华 17.9 17.1 4.68 2.115 >0.05 差异不血著 良明华 18.6 17.9 3.91 2.219 >0.05 差异不血著 者差异血著程度、结果见表2[又立检验假设、Hu=、两以者测定的样品过氧但值总体均数相同。H:pp两以者测定的样品过氧但值总体均数不同。自由度v=10、具峰度α=0.05[查表to05(10)=2.228、to.0(10)=3.169、本实验 t 0.05、差别无统计存它义、接式H。、拒绝 H、可认为两种以者检测结果的差异性不血著[ 3 文献 本科采用自主研要的食用华脂过氧但值好动注射分析量又立了测定不同华样(梅延华]循环火葡华]良明华)过氧但值的分析以者、则包了所又以者的化性、检出含和良明率等指标、分析以者化性成制、化性相关系数>0.999、检出含小于4 pumol/L、加标良明率在93%~104%之间[爱以者官方蔬单、自动但程度高、样品测定刘度为1min/个、避睐使用冰面酸、环境肖染小、法有成制的精密度和准萄度、通过实任验证、适用于食用华脂过氧但值的检测[ ( 玉收稿日 ) ( , 1 (面 现娥.可 见 分糖糖度 法测定 食用 油脂 过氧化 值 ,J ( .科 协 ) ( 萄 贮藏期间 果肉 质 地 参数的研究 ,J(.食 品 工业科 技)2 011)7 :18; 3 75- 3 78. ) ( ,11(汪名计)刁 苏晨 ) 朱培蕾)等 .菊 米米 糕的 工艺 及 感 官 质构 保定 , J(.食 品 工业 科技 )2 0 15)36 : 11;251-256. ) ( ,1 2 (质 张. 超 声类 渗壳 了工 圣吴果 果脯工 艺研究 , J( .食 品 工 业 ) 2 013)34:6; 6 5-67. ) ( ,13( 肖 计 玲)外雄 显 )质娅娅)等.乳酸 菌发 资 樱 桃番 茄果脯 了工工艺研究 ,J (.食 品 科 学 )2 0 09:24;49 1 -4 9 3. ) ( ,1 4( 刘 不华)傅 锋)田益 玲)等.常压、 真空和脉 冲真空渗聚脱水 了工芒果脯 , J( . 食品 研究 与开 发 ) 2 01 0 :3;。108 - 111. ) ( ,15(G B/ T5009.3 -2 0 1 0. 食品安 全 国 家安全复 准 食品 中 水分 的 测 定, S( . ) ( , 1 6(P a tricia M o reira A z oubel) F ernanda E lizabeth h X idiehMurr. 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