燕麦粉中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-046-202102 微波消解-石墨炉原子吸收测燕麦粉中的铅 1前言 燕麦是禾本科一年生草本植物，为谷类的一种，主要利用的部分是成熟的种子以及绿色顶穗。燕麦粉，是由去壳燕麦制成的面粉高度精制而成的，在许多超市中都可以买到。大多数燕麦品种的纤维含量比白面粉大，尽管在提高调味酱风味中应用广泛，燕麦粉却缺乏麸质，这种麸质是用来帮助酵母发面的。小量的燕麦粉可以用于烤制食品，但是全部由燕麦制成的面包、比萨面团或蛋糕的味道极差。 按照《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》》，采用微波消解法对燕麦粉样品进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪，TK-20赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，铅标准溶液(1000mg/L)， 3实验方法 3.1微波消解 从市场中采购的两种燕麦粉样品每一种样品称取三组每组质量约0.5g(精确至0.1mg)。将称好的样品，置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL 过氧化氢，静置 15min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 压力/Mpa 升温时间/min 保温时间/min 150 2 7 2 2 170 2.5 3 2 3 190 3 3 30 3.2赶酸定容 冷却后取出出解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.3配制标液 铅标准储备液：准确吸取铅标准溶液50uL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，即得到含铅量分别为 1mg/L 的标准储备液。 铅标准使用液：准确吸取适量铅标准储备液于 50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，得到含铅量分别为 0mg/L、20pg/L、40pg/L、60pg/L、80pg/L 和 100ug/L的标准系列溶液。 3.4标准曲线 4结果 两类燕麦粉中铅元素含量如下： 样品编号 检测值/mg/kg 平均值/mg/kg RSD/% 237.48 样品1 231.07 236.43 2.08 240.73 250.10 样品2 242.06 242.67 2.95 235.84 检测结果均低于食品安全国家标准中的限量值，结果 RSD 小于3%，表明平行性良好。 ( 参考文献 ) [1] GB 2762-2017 食品安全国家标准食品中污染物限量 [2] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定 -- -- 1前言1前言燕麦是禾本科一年生草本植物，为谷类的一种，主要利用的部分是成熟的种子以及绿色顶穗。燕麦粉，是由去壳燕麦制成的面粉高度精制而成的，在许多超市中都可以买到。大多数燕麦品种的纤维含量比白面粉大，尽管在提高调味酱风味中应用广泛，燕麦粉却缺乏麸质，这种麸质是用来帮助酵母发面的。小量的燕麦粉可以用于烤制食品，但是全部由燕麦制成的面包、比萨面团或蛋糕的味道极差。    按照《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，采用微波消解法对燕麦粉样品进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅含量。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪，TK-20赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等 2.2 试剂硝酸(68%)，铅标准溶液(1000mg/L)，