MLCC浆料中稳定性检测方案(均质器)

上海人和科学仪器有限公司Shanghai Renhe Scientific Instrument Co.， Ltd. 上海人和科学仪器有限公司Shanghai Renhe Scientific Instrument Co.， Ltd. TRILOS 超高压米米均质机在 MLCC 浆料中的应用 MLCC (Multi-layer Ceramic Capacitors) 是片式多层陶瓷电容器英文缩写。是由印好电极(内电极)的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来，经过一次性高温烧结形成陶瓷芯片，再在芯片的两端封上金属层(端电极)，从而形成一个类似独石的结构体，故也叫独石电容器。 司公限 图1 MLCC 结构 MLCC 是用量最大、发展最快的片式电子元件品种之一，已被广泛应用于通讯、计算机及外围产品、消费类电子、汽车电子和其他信息电子领域，在电子线路路起到振荡、耦合、旁路和滤波等作用。而介质材料是 MLCC 中重要的组成部分，介质材料钛酸钡因其具有介电常数高、介电损耗小以及良好的铁电和绝缘性能被广泛用于制备 MLCC。 MLCC 生产过程中，首先需调浆，即将陶瓷粉和粘合剂、溶剂等按一定比例分散研磨处理，形成陶瓷浆料。质量良好的陶瓷浆料的制备是制作 MLCC 的基础。常用的陶瓷浆料是砂磨机处理后的钛酸钡浆料，但是采用砂磨机，清洗不方便，颗粒的粒径较大且分布比较宽，产品性能也有局限。所以，选择良好分散研磨效果的设备显得尤为重要。 内电极是电容器的重要组成部分。内电极主要是用来贮存电荷，其有效面积的大小和电极层数的连续性是影响电容质量的两大因素。内电极及通过印刷、固化成而成，因此，内电极材料在烧结前是以具有流动性的金属或金属合金的浆料的形式存在，故叫内电极浆料，行业简称内浆。内电极生产所用的粉体材料要求纯度高、粉体颗粒近球形、粒径小及分散性好等特性。 MLCC 内电极浆料的主要成分是由金属粉体、无机粉体及有机载体3个部份组成。电极浆料中广泛使用的导电相是贵金属 Au， Ag， Pd 纯金属或其合金粉末，以及其它贱金属Ni， cu 等。现在90%使用的是贱金属。MLCC 产品使用的镍浆(Ni)，要求颗粒粒径为亚微米级。如此小的粒径对分散要求变得非常高。若分散效果不好，则镍浆中存在团聚的大颗粒会导致产品耐压、高加速寿命试验(HALT)性能恶化，甚至导致报废。目前镍浆制作的一般工艺流程是：将镍粉和分散剂、粘合剂、溶剂一起混合搅拌后，再用三辊机轧浆分散。这样制作的镍浆往往达不到需要的分散效果，使得产品耐压、HALT性能差。 为了解决上述技术问题，我们提供了用 TRILOS 超高压纳米均质机，制作 MLCC 用浆料的方法。 1. TRILOS 超高压纳米均质机介绍： TRILOS 超高压纳米均质机采用高压喷射原理，能够在短时间内产生巨大的剪切力，碰撞力，年气穴力，从而将大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均质的状态存在， 能够大幅提升效率。 TRILOS 超高压纳米均质机不堵不漏，采用10寸工业触控屏，可实时监控压力曲线图，最高压力可达 4000bar。 图2均质机原理图 司公TRILOS限有 图3 TRILOS 超高压纳米均质机 2. 实验描述： 先用搅拌机预分散钛酸钡浆料或镍浆，然后采用 TRILOS 超高压纳米均质机，均质分散样品，并研究不同均质次数和压力对颗粒粒径和分散稳定性的影响。采用 LISICO 分散稳定性分析仪或 LUMiSizer 分散稳定性分析仪，测试样品的稳定性。采用粒度仪测试样品的粒径大小。 3. 实验过程及测试结果： 3.1.钛酸钡浆料： 采用 TRILOS超高压纳米均质机，将3-0样品在2500bar 压力下分别处理1至11遍。采用LISICO 分散稳定性分析仪，测试各样品的分散稳定性。结果如图5所示。 图 4 LISICO 分散稳定性分析仪(核磁共振法) 由图可知，随着均质次数的增加，样品的弛豫时间大幅减小，表明其分散稳定性显著改善。均质2次后，样品的分散稳定性已经有了大幅改善。粒径测试结果表明，均质前的3-0样品的D50粒径为75纳米，均质1次后，粒径降至72纳米且分布变窄，表明颗粒的均匀性有所提高。随着均质次数的继续增加，粒径则变化不大。 司公限 图5 3103 3.2. 镍浆： 1)有机体系镍浆 N-0和N-0-1样品的配方完全相同，区别在于前者是搅拌后静置几个小时后的镍浆，后者是连续搅拌的镍浆。 采用 TRILOS 超高压纳米均质机，将 N-0样品分别在 2000bar 和 2500bar 压力下处理5遍。采用 LUMiSizer 分散稳定性分析仪，测试样品的稳定性。结果如图7所示。由图可知，相较N-0样品， N-0-1样品的不稳定性指数较低，表明连续搅拌有利于镍浆稳定性的提高。此外，从不同均质压力和次数的分散稳定性结果来看， N-1-2000bar 的稳定性最好。粒径测试结果表明，均质前后的粒径变化不大，均为6微米左右。由于镍粉的 D50粒径是300纳米左右，将其与分散剂、粘合剂混合后，颗粒粒径变为微米级，表明有机相会导致颗粒大幅团聚。 图6 LUMiSizer 稳定性分析仪(测试条件：1000g，， 116h，225℃) N-0N-0-1 IN-1-2000bar N-3-2000bar N-5-2000bar N-1-2500bar 图7质前后将样品的不宗性指数 商务： 技术： 吴经理：(+86)13918294437 微信：邮箱： wucaifeng@renhesci.com 汪博士：(+86)13818528698微信：邮箱： winston.wang@renhesci.com 由于镍粉和水的比重相差很大，镍粉在水中非常容易沉降，高压均质实验刚开始时压力上不去，出料也很慢。所以我们采用搅拌机辅助进料的方式，先在低压下过几遍，然后缓慢增加压力，最终分别将镍浆在2000bar 和 2500bar 压力下处理5遍。 RMOCS公限有 图8采用 TRILOS 超高压纳米均质机分散水相体系镍浆 粒径测试表明，均质前的样品的 D50 粒径为600多纳米，均质后，样品的粒径减至300纳米左右且粒径分布变窄，表明颗粒的均匀性有所提高。其中，2500bar 压力下均质2遍后的样品的粒径最小(290纳米)。 4. 结论： TRILOS 超高压纳米均质机，对MLCC 用钛酸钡浆料和镍浆都有良好的分散作用。经过均质处理后，样品的粒径减小，均匀性和分散稳定性提高。 技术销售热线：：44008-200-117 联系人：13918294437 (吴经理) 邮箱： info@renhesci.com 网址：www.renhe. net MLCC（Multi-layer Ceramic Capacitors）是片式多层陶瓷电容器英文缩写。是由印好电极（内电极）的陶瓷介质膜片以错位的方式叠合起来，经过一次性高温烧结形成陶瓷芯片，再在芯片的两端封上金属层（端电极），从而形成一个类似独石的结构体，故也叫独石电容器。 图1 MLCC结构 MLCC是用量较大、发展最快的片式电子元件品种之一，已被广泛应用于通讯、计算机及外围产品、消费类电子、汽车电子和其他信息电子领域，在电子线路中起到振荡、耦合、旁路和滤波等作用。而介质材料是MLCC中重要的组成部分，介质材料钛酸钡因其具有介电常数高、介电损耗小以及良好的铁电和绝缘性能被广泛用于制备MLCC。MLCC 生产过程中，首先需调浆，即将陶瓷粉和粘合剂、溶剂等按一定比例分散研磨处理，形成陶瓷浆料。质量良好的陶瓷浆料的制备是制作MLCC的基础。常用的陶瓷浆料是砂磨机处理后的钛酸钡浆料，但是采用砂磨机，清洗不方便，颗粒的粒径较大且分布比较宽，产品性能也有局限。所以，选择良好分散研磨效果的设备显得尤为重要。 内电极是电容器的重要组成部分。内电极主要是用来贮存电荷，其有效面积的大小和电极层数的连续性是影响电容质量的两大因素。内电极是通过印刷、固化成而成，因此，内电极材料在烧结前是以具有流动性的金属或金属合金的浆料的形式存在，故叫内电极浆料，行业简称内浆。内电极生产所用的粉体材料要求纯度高、粉体颗粒近球形、粒径小及分散性好等特性。MLCC内电极浆料的主要成分是由金属粉体、无机粉体及有机载体3个部份组成。电极浆料中广泛使用的导电相是贵金属 Au，Ag，Pd 纯金属或其合金粉末，以及其它贱金属Ni，Cu 等。现在90%使用的是贱金属。MLCC产品使用的镍浆（Ni），要求颗粒粒径为亚微米级。如此小的粒径对分散要求变得非常高。若分散效果不好，则镍浆中存在团聚的大颗粒会导致产品耐压、高加速寿命试验(HALT)性能恶化，甚至导致报废。目前镍浆制作的一般工艺流程是：将镍粉和分散剂、粘合剂、溶剂一起混合搅拌后，再用三辊机轧浆分散。这样制作的镍浆往往达不到需要的分散效果，使得产品耐压、HALT性能差。 为了解决上述技术问题，我们提供了用TRILOS超高压纳米均质机，制作MLCC用浆料的方法……