MDI中NCO含量检测方案(自动电位滴定)

HOGON 上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档 禾工应用案例 编号：HG-CT-202104-1 CT-1Plus自动电位滴定仪测定MDI中NCO含量 简介 MDI是二苯基甲烷二异氰酸酯、含有一定比例纯MDI与多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物以及纯MDI与聚合MDI的改性物的总称。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定MDI样品的NCO含量。 仪器配置 CT-1Plus电位滴定仪 2. PH-101复合电极 3. 100mL滴定杯 4. 电子天平 ( 0.1mg) 5. 烧杯，量筒，容量瓶等 试剂 滴定剂：0.1025mol/L盐酸标准溶液 溶剂： 无水甲苯，异丙醇 反应剂：0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液 测定方法 1. 利用酸碱中和反应原理测定NCO 2. 二正丁胺甲苯溶液：量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯备用。 3. 称取0.1g左右样品于250mL具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水甲苯25mL，盖上瓶塞，在加热板上温热速溶。用移液管吸取15mL二正丁胺甲苯溶液，盖上塞子震荡溶解片刻，加入20ml异丙醇，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用盐酸标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。 仪器参数 ● 计量管体积：20mL ● 控制精度：1μL ● 最小滴定体积：10μL ● 最大滴定体积：100μL ● 搅拌速度：200 ● 每滴间隔：1200ms ● 终点模式：微分判定 ● 微分设置：200 实验条件 ● 样品来源：客户 ● 样品名称：MDI ● 环境温度：24℃ ● 环境湿度：45% ● 空白体积：17.2266mL 实验数据 样品名称 MDI 测定次序 进样量g 终点体积mL 含量结果% 1 0.1472 6.1288 32.4565 2 0.1592 5.1134 32.7358 分析时长：约3min 结果平均值：32.5962 计算公式： 式中：V1：滴定终点体积(mL) V0：滴定空白体积(mL) C：滴定剂浓度(mol/L) 0.042：1mmolNCO的质量(g/mmol) m：样品质量(g) 图谱： 空白 测样 结果讨论 经测定，样品的MDI值为32.5962%， 重复性较好，符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类繁多，有时溶解需要加助溶剂，如丙酮等，按需添加。 相关标准 HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定 MDI是二苯基甲烷二异氰酸酯、含有一定比例纯MDI与多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物以及纯MDI与聚合MDI的改性物的总称。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定MDI样品的NCO含量。测定方法1. 利用酸碱中和反应原理测定NCO2. 二正丁胺甲苯溶液：量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯备用。3. 称取0.1g左右样品于250mL具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水甲苯25mL，盖上瓶塞，在加热板上温热速溶。用移液管吸取15mL二正丁胺甲苯溶液，盖上塞子震荡溶解片刻，加入20ml异丙醇，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用盐酸标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。