氧化铝中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-605-202101 微波消解氧化铝 1前言 氧化铝是一种高硬度的化合物，属于难以溶解的无机材料之一，常用于航空航天业、汽车业、半导体加工等领域。氧化铝作为高温耐火材料，常用来制瓷器，甘埚，人造宝石等。氧化铝的溶样方法主要有高温熔融法、磷酸或硫磷混酸加热溶解法以及盐酸密闭加热溶解法，检测方法主要有分光光度法、火焰光度法和光焰原子吸收光光法。对于氧化铝的前处理方法，我们采用密闭加热的微波消解法，该方法试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全，能够实现对氧化铝的快速、完全消解，有利于后续的元素分析。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18 微波消解仪，酸酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，硫酸(98%) 3实验方法 3.1样品状态 白色粉末 3.2实验方法 3.2.1实验一 使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂，剂取氧化铝样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中加入7mL磷酸和2mL硫酸静置 5min 左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度220℃，保温90min。 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 600 2 180 05 600 3 200 05 600 4 220 95 600 实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄登透明，样品可完全消解。 3.2.2实验二 使用稀硫酸作为实验的消解试剂，称取氧化铝样品0.2g(精确至1mg)于消解罐中，加入6mL硫酸和6mL纯水，静置5min 左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度240℃，保温 90min。 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 600 180 05 600 3 200 05 600 4 220 05 600 5 240 95 600 实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解。 3.2.3实验三 使用硝酸，盐酸和硫酸作为实验的消解试剂，称取铂铂载氧化铝催化剂样品2g(精确至1mg)于消解罐中，加入10.5mL硝酸 ， 3.5mL盐酸和1mL硫酸，静置 5min 左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度210℃，保温 30min。 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 05 600 3 210 35 600 实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解，实验最高压力小于 400psi。 3.2.4实验四 使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂，称取工业氧化铝样品 0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，静置 5min 左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度230℃，保温40min。 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 05 600 3 210 05 600 4 230 45 600 实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解。 3.2.5实验五 使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂，称取高温煅烧氧化铝样品 0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，静置 5min 左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度230℃，保温60min。 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 05 600 3 210 05 600 4 230 65 600 实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解。 3.2.6实验六 使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂，称取板状刚玉样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，静置 5min 左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度240℃，保温 60min。 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 05 600 3 200 05 600 4 220 05 600 5 240 65 600 实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解。 4总结 由于生产工艺或者材料本身的区别，不同的氧化铝的消解方法也不一样，消解程序可能需要适当调整，本方案中使用硫磷混酸体系，稀硫酸体系以及逆王水体系进行了实验，样品均可完全消解，此方案只供参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。 -- -- 11前言  氧化铝是一种高硬度的化合物，属于难以溶解的无机材料之一，常用于航空航天业、汽车业、半导体加工等领域。氧化铝作为高温耐火材料，常用来制瓷器，坩埚，人造宝石等。氧化铝的溶样方法主要有高温熔融法、磷酸或硫磷混酸加热溶解法以及盐酸密闭加热溶解法，检测方法主要有分光光度法、火焰光度法和光焰原子吸收光谱法。对于氧化铝的前处理方法，我们采用密闭加热的微波消解法，该方法试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全，能够实现对氧化铝的快速、完全消解，有利于后续的元素分析。2仪器与试剂2.1仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂硝酸(68%)，盐酸(37%)，硫酸(98%)