聚丙烯中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-562-202101 微波消解聚丙烯 1前言 聚丙烯(简称PP)是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。在工业界有广泛的应用，是平常常见的高分子材料之一。主要用于各种长、短丙纶纤维的生产，用于生产聚丙烯编织袋、打包袋、注塑制品等用于生产电器、电讯、灯饰、照明设备及电视机的阻燃零部件。选取一种聚丙烯材料，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，硫酸(98%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解参数的选择 对于聚丙烯一类高分子材料，需要选用具有氧化性的强酸，称取聚丙烯样品约0.1g(精确至0.1mg)， 加入8mL硝酸和 1mL过氧化氢，静置10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 30 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，样品无法完全消解。 重新称取聚丙烯样品约0.1g(精确至0.1mg)，加入1mL硫酸，放置在赶酸器上120℃预处理30min，取下冷却后补加8mL硝酸和1mL过氧化氢，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 40 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，赶酸定容后，消解液澄清透明。 3.3取样量的选择 由于聚丙烯样品，微波消解时会生成二氧化碳会产生较大的压力，当最高消解温度为210℃时，建议取样量控制在 0.1g以内。 4结果 实验选择的聚丙烯样品，在取样为 0.1g，采用硫酸加热碳化后加入硝酸过氧化氢，210℃保温 40min 左右，即可完全溶解。 5注意 浓硫酸沸点较高，加入后无法通过赶酸去除，因根据需要选择是否添加。 -- -- 11前言  聚丙烯（简称PP）是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。在工业界有广泛的应用，是平常常见的高分子材料之一。主要用于各种长、短丙纶纤维的生产，用于生产聚丙烯编织袋、打包袋、注塑制品等用于生产电器、电讯、灯饰、照明设备及电视机的阻燃零部件。选取一种聚丙烯材料，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将其完全溶解的方案，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2 试剂硝酸(68%)，过氧化氢（30%），硫酸（98%）