味精中谷氨酸钠含量检测方案(自动电位滴定)

T-601-202012 电位滴定法测定味精中谷氨酸钠含量 1前言 谷氨酸钠，化学名α-氨基戊二酸一钠，它是由钠离子与谷氨酸根离子混合形成的。生活中常用的调味料味精的主要成分就是谷氨酸钠，谷氨酸钠含量是评价其品质的一个重要技术指标。测量谷氨酸钠含量常用的方法是旋光法以及高氯酸非水溶液滴定法，但当样品中参有蔗糖时，由于蔗糖和谷氨酸钠一样具有旋光性，这就无法用旋光法准确测量谷氨酸钠的含量，而滴定法能有效的排除蔗糖等物质的干扰，从而准确的测出谷氨酸钠的含量。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，非水pH复合电极。 2.2试剂 高氯酸标准溶液(0.1 mol/L)，甲酸，冰醋酸。 3实验方法 3.1实验步骤 1.高氯酸溶液的配制：参照国标 GB/T 601-2016，精确量取8.7m高氯酸，在搅拌下加入500mL冰乙酸，滴加20mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀，冷却后，用冰乙酸定容至1000mL。准确称取邻苯二甲酸酸氢钾 0.1g(准确到0.001g)置于滴定杯中，加40mL(保证溶液高度没过电极)冰乙酸，放置电位滴定台上，开启搅拌，使试样混和均匀，插上电极和滴定头，待电位平稳后，用配制的高氯酸标准溶液滴定至终点，记下消耗高氯酸体积，标定其浓度，同时做空白试验。并记录当时的温度 to. 2.样品测试：先记录滴定时温度，进行高氯酸溶液浓度的校对。后准确称取0.1g(精确至0.0001g)样品，于干燥的滴定杯中，用移液枪准确吸取3mL甲酸于滴定杯中，超声至完全溶解，再加冰醋酸40mL，保证没过电极，开启搅拌，至溶液混合均匀后用校对过的 0.1mol/L高氯酸溶液滴定至中终点，同时作空白试验。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 6s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mV 补液速度： 5 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突跃量： 200 预控mv值： 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名 样品称量(g) 空白体积(mL) 滴定体积(mL) 谷氨酸钠含量(g/100g) 平均值( g/100g) 味精 0.07832 0.06 7.416 91.223 91.283 0.11994 11.334 91.295 0.10410 9.849 91.332 计算公式： 式中： x --样品中谷氨酸钠的含量，单位为(g/100g)； --样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位(mL)； C --高氯酸溶液的校对过的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vo --空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)； 0.09357 --与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的含1分子结晶水谷氨酸钠的质量，单位为克(g)。 4.2图谱 4.3结论 根据文献要求，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过 0.5g/100g。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的配制高氯酸标准溶液的配制[S]. ) ( [2] GB 5009.43-2016食品安全国家标准味精中谷氨酸钠的测定[S]. ) < 1 前言谷氨酸钠，化学名α-氨基戊二酸一钠，它是由钠离子与谷氨酸根离子混合形成的。生活中常用的调味料味精的主要成分就是谷氨酸钠，谷氨酸钠含量是评价其品质的一个重要技术指标。测量谷氨酸钠含量常用的方法是旋光法以及高氯酸非水溶液滴定法，但当样品中参有蔗糖时，由于蔗糖和谷氨酸钠一样具有旋光性，这就无法用旋光法准确测量谷氨酸钠的含量，而滴定法能有效的排除蔗糖等物质的干扰，从而准确的测出谷氨酸钠的含量。 2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，非水pH复合电极。2.2 试剂高氯酸标准溶液（0.1 mol/L），甲酸，冰醋酸。