含30% m/m硅油的乳液中可替代乙氧基化烷基酚作为乳化剂的可能替代品检测方案(激光光散射仪)

O 2020 LUM GmbH /Subject to change. STEPTM技术在分散体分析及物料测试中的应用 集所有测试于一身的分散体系分析仪稳定性 分离行为 固结 粒径 光源 样品[0.1-2.0ml] 传感器[2500 detectors] 传播动力学/消光图谱 高端分散体系分析仪LUMiSizer@是微处理器控制的光学离心分析仪，是唯一集所有分析表征仪器为一身，完整的研究分散体系的分析仪器。对于任何分层现象，如沉淀、悬浮、固结，可对他们在离心场中速度分布以及粒径分布进行快速表征， LUMiSizer@已经成为研究、开发和质量检验/质量控制的首选仪器。 通过尖端的专利技术STEP-Technology@，即对样品@的整体空间范围用平行近红外或蓝光光照射，通过光学传感器CCD 3③1检测透光率以获得空间和时间消光图谱(Space-andTime-resolved Extinction Profiles )。仪器可同时对12个不同样品进行高精度的测试和数据记录④0. 多功能分析仪非常适合分析：表征颗粒、优化分散体稳定性、保质期以及颗粒与颗粒相互作用、沉降层或凝胶状沉降层的结构稳定性、可压缩性以及弹性行为。 分离现象可以根据澄清速度、不稳定性指数、颗粒的沉降和上浮速度、余浊、分离相体积(液体或固体)、沉积层紧密程度或脱水性来定量分析。 SEPView‘R 基于Windows的分散行为分析软件 基于Windows用户界面的分散体系分析软件即插即用，数据打包 可同时测试12个样品的不稳定性指数 支持用户定制 完整的SOP概念(创建，记录，数据分析) 8种不同的工具来分析(量化)最复杂的分散体系： 基于Windows资源管理器的数据管理 全面的数据库安全性和完整的系统日志 遵循21 CFR Part 11 稳定性 保质期&固结 使用LUMiSizer@测试稳定性比用肉眼在自然重力下观察试管的分离过程快5000倍。只需数分钟或数小时，而不是几个月或几年，就能完成分散体在原始浓度下的快速稳定性排序和货架期预测，获得的结果与正常重力下的结果一致。可以很轻松的检测出沉积层和网状结构颗粒的可压缩性。 ■ [1] Diamond suspension 1 ox ■[10] Diamond suspension 2 同时检测12个样品的分离过程 两种粒径大小的二氧化硅悬浮液的透光图谱 measured with LUMiSizer·C(umulative distribution 体积加权粒径分布的7种不同粒径的二氧化硅悬浮液(150~1550nm) Statistics -口X 综合PSA统计 粒径分布 粒径分布和速度分布的测算基于两种分析方法： 恒定位置在样品管任意位置，对浓度随时间的变化进行测算；恒定时间在任意时刻，对整个样品管内样品浓度进行测算。 LUMiSizer@提供了多模态或多种颗粒体系的综合信息。软件动画工具有可编辑的播放模块，可回放记录下的测试数据，便于识别复杂的分离现象。 软件的模块化和面向对象的设计，对于特殊的研发或QC任务，可以根据客户的要求对软件进行扩展和定制任务。 速度分布Qv(v)，qv(v) +无需校准/无需知道材料性能便可进行直接测量+随时可得-快速获得质量控制的相关信息 +可获得粒径和多颗粒分散体系的定性信息 优势 广泛应用于科学、研发和QA/QC的高端分析仪 直接，快速和客观地描述任何分离现象 不用数月或数年，只用几分钟即可获取测试信息 比其他方法快5000倍获得可靠的稳定性信息 无需知道材料性质即可了解粒径信息 通过与磁场叠加的颗粒磁化系数 用于浓缩或稀释的悬浮液和乳液 宽泛的样品粘度范围 测试所需样品量极少 各种配件和定制选项，以适应不同应用 操作简单，拥有众多综合解决方案的数据库 可表征非常缓慢的分离过程(几个月至几年)，如非常稳定、具有非常高的浓度、非常高粘性的分散体和非常小的颗粒和液滴。 可在一次测量获得分散体的稳定性、速度和粒径分布的信息。 颗粒表征，粒径分布，颗粒间相互作用，流体动力学密度和磁化率。 广泛应用于炭黑，油墨，食品，精细化学品，磨料，聚合物，色浆，污泥，浆料，化妆品，制药分散体，生物细胞，碳纳米管和更多的材料。 可在短时间内完成大批量测样任务。 遵循ISO 13318-2测定粒径分布。 技术参数 加速相分离相对重力加速度达到6-2300倍粒度分布20nm~100um沉降层测量高浓度分散体和沉淀物观察时间1秒至99小时符合标准ISO/TR 13097；ISO/TR 18811； ISO 13318-2；ISO 18747； CFR 21 Part 11 样品 可同时测量12个样品 体积 0.05ml至2.0ml 浓度 0.00015 Vol%~90 Vol% 颗粒密度 高达22g/cm 粘性 0.8-108mPa.s 粒径 10nm~1000um 光源 多波长 温度控制 4℃至60℃，+/-1K 样品管 不同的材料和光路 尺寸(长x宽x高) 37x60x27厘米 重量 40公斤 电源 100V，120V，230V；50/60HZ 版本 温度控制范围 LS 610 4℃-40℃ LS611 4℃-60℃ LS 650* 4℃-40℃ LS 651* 4℃-60°℃ Dispersion Analysei Dispersion Analvser 罗姆(江苏)仪器有限公司 电话： +86 51268254182 E-Mail： info@lumchina.cn 官网： www.lumchina.cn lumisizer.lumchina.cn www.dispersion-letters.com 地址： 中国江苏省苏州工业园区钟园路788号丰隆城市中心T4-1605 LUMiSizer官网 微信公众号 摘要乳化剂的选择和乳液稳定性的评价是一个非常常见的任务。这涉及到许多的实际问题，如乳液的配方，制备条件的优化，质量控制，货架期预测，破乳等。本文提出了一个快速有效的筛选方法，即基于分析式离心与光谱结合的LUMiSizer，它可以加速对上浮、沉降、团聚、聚结和油水相分离等各种失稳现象的研究。 实验含30% m/m硅油（Wacker AK 100）的乳液+1% m/m表面活性。磁力搅拌器预混合后，再用转子-定子式混合器（MICCRA D-1）在26000 rpm下乳化均质10min。乳化完成后，将样品填充到PC（聚碳酸酯）样品管，在LUMiSizer中以2300 g的离心加速度在20℃温度条件下测试43min。本次实验共进行了两组测试。第一组测试是为了寻找可替代乙氧基化烷基酚作为乳化剂的可能替代品（表1）。该实验中使用乙氧基化度为8和10（NP8和NP10）的壬基酚乙氧基化物作为参考。第二组测试用于表面活性剂组合的进一步优化（表2）。 测试原理使用近红外光源（或多光源系统）不断照射整个样品，与之平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化，从而形成样品分离过程的空间和时间透光率图谱。 实验结果1，透光率图谱 图示是用NP8稳定的O/W乳液的透光率图谱。样品先出现多分散上浮（底部透光率升高），随后出现转相，水滴开始从顶部沉降。 2，上浮动力学无论是上浮还是沉降，LUMiSizer配套的分析软件都可以记录分析它们的动力学变化（样品上浮/沉降界面位置随时间的变化以及速率）。图示是不同乳化剂对应的乳液上浮位置随时间的变化，可用于快速筛选乳化剂。3，可替代乳化剂的筛选Table 1以仲烷醇为原料制备的乳化剂是替代乙氧基化烷基酚的理想选择，表现出了更好的性能。糖基表面活性剂的测试效果较差。显然，乳化剂的极性是影响稳定性的一个重要因素 5，乳化剂的组合优化 Table 2使用烷基链长度较短（91/4和91/5）的仲烷醇衍生非离子表面活性剂或与阴离子表面活性剂混合可进一步提高乳液的稳定性,甚至可以完全阻止转相这一过程。 6，小结LUMiSizer是表征分散体分离行为的通用工具，因此可以用于在配方调整中快速筛选乳化剂，分散剂等。在有机硅乳液中，乙氧基化烷基酚可以被环境上更可接受的替代品取代，也可以更使乳液更高效稳定。通过增加可替代乳化剂的极性，可以严格地降低相转变的风险。