半导体中电路板胶水、试电路板污染物、热膨胀系数等检测方案(ICP-MS)

单晶硅中的元素杂质分析(UCT-ICP-MS) Avio 500 ICP-OES 测定磷酸中的杂质元素含量 珀金埃尔默半导体行业检测解决方案 目录 CONTENT 珀金埃尔默公司简介及其分析仪器在半导体行业应用…… 1 珀金埃尔默半导体行业无机元素与纳米颗粒检测方案…… 4 珀金埃尔默原子光谱技术·1.... 4 珀金埃尔默无机元素与纳米颗粒检测典型应用 6 Si-wafer 分析 6 Chemicals分析… 7 ·金属材料分析…… 16 ··Gas分析…. 17 Nano-particle分析 18 ·On-line 分析..... 19 珀金埃尔默半导体行业有机物检测方案…. 20 ·洁净室有机物污染物检测…… 2 珀金埃尔默半导体行业材料组份检测方案…… .22 ·红外光谱仪测试电路板胶水固化率…… 22 ·红外显微镜测试电路板污染物 23 热机械分析仪测试热膨胀系数 23 。差示扫描量热法测量基板固化程度 24 ·热重分析仪测试基板成分浓度…… 25 珀金埃尔默公司简介及其分析仪器在半导体行业应用 珀金埃尔默 (PerkinElmer， NYSE： PKI)是一家具有80多年历史的全球性技术公司，始终致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决棘手的科学和医疗难题。我们与客户建立战略合作关系，凭借深厚的市场知识和技术专长，助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球，我们拥有13，000名专业技术人员，服务于全球190多个国家和地区，时刻专注于帮助客户创造更健康的家庭，改善生活质量。2019年，珀金埃尔默年营收达到约29亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。 珀金埃尔默于1978年伴随中国改革开放进入中国，在过去的40多年中，珀金埃尔默已在中国建立了强大的研发、生产、销售和服务能力。目前，珀金埃尔默在中国十多座城市设有办事处，在上海、北京、广州、成都设有用户体验中心(CKC)，位于张江高科技园区的中国总部同时也是公司全球应用开发中心之一，并并有服务全球的软件研发团队。 珀金埃尔默在中国拥有2000多名专业技术人员，在诊断、生命科学、环境检测、工业、食品，以及实验室服务和大数据整体信息化解决方案等领域，提供强大的技术和售后服务方案。 作为分析仪器行业的先行者，珀金埃尔默的化学分析仪器在八十年的发展历程中历久弥新，傲视同才。凭借过人的品质和优质的服务，珀金埃尔默在行业内收获了很高的评价和出众的口碑。在化学分析仪器发展历史中，有很多里程碑式的成就属于珀金埃尔默。 珀金埃尔默在分析仪器领域的成就 随着科技的进步，珀金埃尔默在不断探索技术前沿和倾听用户声音的基础上，现在已成为化学分析领域技术的领跑者和革新者： 2009年——第一台三锥、三种测量模式、三四极杆技术的ICP-MS；·2010年——第一台双层面设计柱温箱技术的 GC； 2011年——第一台诱导平板等离子体技术的ICP-OES； ·2011年——第一台光纤型实时双光束的 AAS； 2011年——第一台无需工具维护的 GC/MS 离子源； ·2011年——第一台 OpticsguardTM完全不怕潮的IR； ·2017年——第一台采用LumiCoilTM 的 ICP-MS； ( · 2020年——第一台化学高分辨多重四级杆ICP-MS。 ) 珀金埃尔默在化学分析领域拥有完整的产品线，包括原子光谱、色谱、质谱、分子光谱、热分析以及联用技术，为您的实验室分析工作提供整体解决方案。 珀金埃尔默化学分析产品线概览 无机元素分析 。原子吸收光谱仪 ·ICP发射光谱仪 ·ICP质谱仪 。样品制备装置 PinAAcleMSeries AAS AvioSeries ICP-OES NexIONSeries ICP-MS Titan MPSM微波消解仪 色谱分析 。气相色谱仪 。顶空和带捕集阱顶空自动进样器 ·热脱附自动进样器 ·液相色谱仪 Clarus590/690 GC TurboMatrixTMHS TurboMatrixTM TD/ATD LC 300 HPLC/UHPLC 有机质谱分析 ，气质联用义 m..- ·液质联用仪 ，便携式气质联用仪 ClarusSQ 8 GC/MS QSightLC/MS/MS TorionT-9 Portable GC/MS 分子光谱分析 分子光谱分析一 .紫外-可见-近红外分光光度计 。高速傅里叶红外图像系统 ·傅里叶红外光谱仪 ·荧光分光光度计 LAMBDATM 265 365 465LAMBDAM 850+/1050+ SpotlightM 400 Spectrum 3M Spectrum TwoM UV/Vis Solutions UV/Vis/NIR Solutions 红外光谱成像系统 MIR/NIR/FIR System FT-IR Spectroscopy 热分析与元素分析 ·差示扫描量热仪 ·热重分析仪 元素分析仪 ·动态机械分析仪 ·热机械分析仪 DSC 4000/6000 DSC 8000/8500 TGA 8000M DMA 8000 TMA 4000 新型联用分析系统 。热重-红外联用技术(TG-IR) 01 ·热重-气质联用分析技术(TG-GCMS) ·热重-红外-气质联用技术 (TG-IR-GCMS) TG-IR TG-GC/MS TG-IR-GC/MS 珀金埃尔默广泛服务于半导体行业用户，我们为半导体实验室提供全光谱和质谱的实验室产品和服务，包括电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)、电感耦合等离子体光谱仪 (ICP-OES)、原子吸收光谱仪(AAS)、、气气相色谱(GC)，，气相色谱质谱仪 (GC-MS)，傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)，紫外可见光谱仪 (UV)，热分析(TA)等及消耗品和服务。在我们提供的所有产品中，珀金埃尔默提供了强大的分析工具，与无与伦比的分析速度和理想的结果。 珀金埃尔默半导体行业无机元素与纳米颗粒检测方案 珀金埃尔默原子光谱技术 珀金埃尔默的原子光谱包括原子吸收光谱技术、电感耦合等离子体原子发射光谱技术和电感耦合等离子体质谱技术。 电感耦合等离子体质谱仪 (NexlON系列 ICP-MS) NexlON 5000 ICP-MS NexlON 2000 ICP-MS 纵观 ICP-MS 的发展史，珀金埃尔默创造了无数里程碑式的成就，起到了开创产品先河、引领技术进步的关键性作用。1983年，世界上第一台商用 ICP-MS Elan 250， 诞生于珀金埃尔默； 1999年，珀金埃尔默推出了业内第一台串级四极杆 ICP-MS Elan 6100； 2001年，珀金埃尔默推出了划时代的动态反应池 ICP-MS Elan DRC， 将 ICP-MS的检测领域大大拓宽； 2010年，珀金埃尔默推出了业内第一台具有三组四极杆 ICP-MS NexION 300； 2017年，珀金埃尔默推出了业内第一台使用免维护的Lumi Coil 线圈的 ICP-MS NexION 2000； 2020年，珀金埃尔默推出了业内第一台化学高分辨多重四级杆ICP-MS。 NexION5000是业界首款化学高分辨多重四极杆ICP-MS， 由四组四极杆组成，其性能超越了高分辨 ICP-MS和传统的三重四极杆技术，无论是在背景等效浓度还是在检出限，NexlON 5000 都有数量级上的改善。 四组四级杆 ·第一组 四极杆离子偏转器 (Q0， Quadrupole lon Deflector) 是一个基于离子能量的静电质量分析器，对离子进行动态聚焦和质量筛选，同时把离子偏转90度以实现与中性成分和光子分离，导入下一级四极杆 ·第二组 为第一个四极杆质量分析器 (Q1， TransmissionAnalyzer Quadrupole)，用作质量分析器或将离子引导至四极杆通用池。它包含长预四极杆，可获得更好孔高能离子聚焦，从而具有单位质量或更好的质量分辨，分辨率<0.3 amu ·第三组 为四极杆通用池(Q2， Universal Cell Technology)，是市场上唯一由四极杆构成的池技术，具有动态带宽质量调谐能力(从而可以对反应进行有效的控制)，标配轴向场技术(从而可以使用任何所需的气体)，既可以作为离子聚焦加速的离子通道，又可以作为特定离子的质量选择器，抑制池内副反应的产生，确保所需反应的完全，从而彻底消除干扰 ·第四组 ( 为第二个四极杆质量分析器 (Q3， Tr a nsmission Ana l yzerQuadrupole)，用作质量分析器或将离子引导至检测器。 ) 具有单位质量或更好的质量分辨，分辨率<0.3 amu ( 免维护的等离子体技术与第二代融合OmniRingTM技术 的三锥接口(TCI)结合 ) 四极杆离子偏转器(QID)技术，保证出色的基体耐受性以及仪器长时间运行的稳定性 NexION2000 专为挑战所有基体、挑战所有干扰、挑战所有颗粒分析而设计，将三重四极杆的强大能力与单四极杆的灵活性结合。 高度灵活的进样系统 氩气稀释气+有机加氧气+甲烷增敏气 全彩色全范围等离子体观察窗 库革命性自冷却 LumiCoilM工作线圈 三锥接口(TCI)技术和大直径锥孔 四极杆90度离子偏转透镜 (QID) 四极杆通用池 碰撞气、氧化性反应气和还原性反应气 四极杆质量分析器，1-285amu 工作线圈、离子透镜和通用池免维护设计 ( 超快检测器数据采集，，100，000点每秒 ) 电感耦合等离子体发射光谱仪 (Avio 200/500 ICP-OES) 珀金埃尔默拥有业内较多的 ICP-OES 专利技术，这也使我们成为 ICP-OES 领域的领导者。1993年，珀金埃尔默推出业界首款全谱直读 ICP-OES。全新一代的 Avio ICP-OES， 具有全谱直读，高灵敏度、高分辨率、高检测速率，让您实验室的每分钱投入都获得巨大的回报，即使困难的样品也能应付自如。 第二代平板等离子体和第四代固态射频发生器技术 垂直炬管设计带来的卓越基体耐受力 比任何其他同类仪器节约氩气50%以上 实时扣背景功能，检测速度更快，结果准确度更高 Avio ICP-OES 双向观测技术、全谱直读和低维护要求带来的更高仪器使用效率 原子吸收光谱仪 ((PPiinnAAAAccle 900 AAS) 1961年，珀金埃尔默推出了世界第一台原子吸收分析仪“AA 214”，占据了世界分析仪器行业领先地位。经过了50多年的发展，珀金埃尔默的原子吸收产品依旧引领着技术的前沿。PinAAcleM系列原子吸收光谱仪将原子吸收光谱法的分析性能提升到崭新的高度。拥有一连串激动人心的技术进步， PinAAcle系列原子吸收光谱仪可以提供多样化的配置与功能，准确实现您所需要的测试性能。 专利的稳定温度一体化平台石墨炉 (STPF) 双闪耀角1800线/mm 大面积光栅 HCL、EDL两种光源 多象素点固态检测器 珀金埃尔默无机元素与纳米颗粒检测典型应用 Si-wafer 分析 晶圆表面金属杂质自动分析(VPD-ICP-MS)晶圆表面金属杂质自动分析 (VPD-ICP-MS) VPD-ICP-MS 系统 全自动晶圆表面气相分解技术((Vapor Phase Decomposition，VPD)，主要是利用ICP-MS针对极微量元素分析的专业技术。此为半导体制程中进行晶圆表面金属杂质分析时不可或缺的管理项目。半导体可容许的金属杂质浓度，随着制程的先进化要求越来越低。过去生产在线所使用的全反射荧光X射线法(TRXRF)， 虽然其优点是采用非破坏性分析法，不过检测范围狭窄，无法达到越来越严苛之要求；目前全自动晶圆表面气相分解技术(Vapor Phase Decomposition， VPD) 可大幅改善检测范围，为目前较先进的前处理法。藉由ICP-MS直接分析前处理后的溶液，，可测定更低浓度的金属杂质。VPD-ICPMS可设置在半导体制造工厂(FAB)内，与处理装置连动进行全自动分析。 Elements 1st Scan 2nd Scan 3rd Scan Total Recovery(%) Li 4.688 0.002 0.001 4.690 99.9 Na 7.737 0.034 0.007 7.778 99.5 Mg 6.700 0.101 0.024 6.824 98.2 Al 32.598 0.900 0.030 33.529 97.2 K 7.179 0.041 0.004 7.223 99.4 Ca 7.105 0.352 0.304 7.761 91.5 Ti 3.403 0.003 0.001 3.406 99.9 Cr 5.188 0.045 0.007 5.240 99.0 Mn 5.105 0.006 0.001 5.112 99.9 Fe 9.465 0.311 0.062 9.838 96.2 Co 3.067 0.002 0.001 3.070 99.9 Ni 5.357 0.019 0.001 5.377 99.6 Cu 2.861 0.429 0.001 3.291 86.9 Zn 4.322 0.012 0.001 4.335 99.7 Ge 3.294 0.003 0.001 3.297 99.9 As 2.865 0.004 0.001 2.869 99.8 Cd 3.293 0.001 0.001 3.295 99.9 In 3.272 0.002 0.001 3.275 99.9 Ba 2.197 0.130 0.019 2.346 93.6 Ta 3.660 0.001 0.001 3.662 99.9 W 3.712 0.036 0.001 3.749 99.0 Pb 2.791 0.053 0.003 2.847 98.0 控制硅基半导体器件中的杂质含量是至关重要。由于硅是一种耐高温元素，在等离子体中往往会形成氧化物，尤其是在使用冷等离子体条件时更容易形成氧化物。这些硅的氧化物会沉积在锥接口的表面上，造成明显的信号漂移。NexlON ICP-MS 具有使用高温等离子体条件在所有分析中大大降低这种信号漂移的能力。另外 NexION ICP-MS 通过通入纯氨气等气体，在DRC 模式下，能够有效消除“Ar*对4Ca*、40Ar19F*对5Co*、40Ar10*对 56Fe*等干扰。通过调节动态带通调谐参数消除不希望生成的反应副产物。同时结合射频发生器的优势，克服了过去冷等离子体的局限，有效去除多原子离子的干扰，实现了更低的检出限以及10ng/L等级的精确定量，同时表现出良好的长期稳定性。 基质耐而性：Si 基质浓度为 100ppm 到 5000ppm 样品100ppt 加标回收 稳定性：连续进样分析多元素加标浓度为 100ppt 的硅样品溶液(硅浓度为2000ppm) Chemicals 分析 ·NexION 5000 ICP-MS 水超纯水分析中的应用 · NexlON 5000 ICP-MS测定半导体级9.8%硫酸(H，SO) 中钛 (Ti)和锌(Zn) ·NexION 5000 ICP-MS 测定稀硝酸中的超痕量非金属元素 ·NexION 5000 ICP-MS分析49%氢氟酸样品 ·NexlON 5000 ICP-MS分析硅(Si))、磷(P)和硫 (：(S) ·NexlON 2000 ICP-MS 测定半导体级盐酸中的金属杂质 ·NexION 2000 ICP-MS 测定 NMP 中痕量杂质 · Avio 500 ICP-OES 测定磷酸中的金属杂质含量 · Avio 200 ICP-OES 测定金(Au)、钯(Pd)镀金溶液中的杂质 NexlON 5000 ICP-MS 在超纯水分析中的应用 超纯水(UPW)被广泛地用于半导体器件生产中所有湿法工艺步骤，包括晶片冲洗和化学浴中化合物的稀释。在这些关键步骤中，可能会吸收来自化学浴和冲洗水中的污染物，然后通过一系列的化学和电化学反应沉淀到硅表面。在成品的重点区域中，如果金属污染物的浓度达到 50 ppq， 就会改变集成电路部件的电气参数，导致其无法通过电气测试。因此超纯水纯度测定至关重要。在 SEMI F63-0918《半导体加工中超纯水使用指南》中，除B(50 ppt) 和Ni (3 ppt)外，26种金属污染物的目标值应小于 1 ppt. NexlON 5000 四组四极杆组成的多重四极杆ICP-MS 质谱平台，通过各四极杆的不同质量分辨能力和工作模式，结合碰撞反应池技术，实现化学高分辨，获得终极干扰消除。 NexlON 5000 测试超纯水的仪器参数 参数 描述/数直 样品提升速率 ~350 pL/min 雾化器 PFAST (自吸式) 雾化室 SilQTM Cyclonic 炬管 一体式 SilQ炬管，带2mm 中心管 RF 功率 1600 W (高温等离子体)和700W(冷等离子体) 反应气体 氨气、氧气、氢气(全部100%) MS/MS 和 MS Shift 模式 Q1和Q3以0.7 amu 的分辨率运行 “冷等离子体”模式下测定的超纯水的DL 和 BEC(均以ppt表示) 元素 模式 同位素选择 (Q1/Q3) 检出限 (DL) 背景等效浓度 (BEC) 锂(Li) 标准 7/7 钠(Na) 标准 23/23 镁(Mg) 标准 24/24 铝 (AI) 氨气反应 27/24 钾(K) 氨气反应 39/39 0.030 钙 (Ca) 氨气反应 40/40 0.025 铬 (Cr) 氨气反应 52/52 锰 (Mn) 氨气反应 55/55 0.006 铁 (Fe) 氨气反应 56/56 钴 (Co) 氨气反应 59/59 镍 (Ni) 氨气反应 60/60 铜(Cu) 氨气反应 63/63 0.010 “高温等离子体”模式下测定的半导体行业用超纯水中26种基本元素的 DL 和 BEC (均以 ppt 表示) 元素 模式 同位素选择 检出限 背景等效浓度 (Q1/Q3) (DL) (BEC) 锂 (Li) 标准 7/7 0.028 0.018 硼 (B) 标准 11/11 0.178 0.239 钠(Na) 标准 23/23 0.091 0.108 镁(Mg) 标准 24/24 0.028 0.026 铝(AI) 氨气反应 27/27 0.049 0.180 钾 (K) 氨气反应 39/39 0.158 0.459 钙 (Ca) 氨气反应 40/40 0.085 0.412 钛 (Ti) 氧气反应 48/64 0.033 0.007 钒 (V) 氨气反应 51/51 0.009 0.004 铬 (Cr) 氨气反应 52/52 0.081 0.340 锰(Mn) 氨气反应 55/55 0.055 0.015 铁(Fe) 氨气反应 56/56 0.173 0.915 钴 (Co) 氨气反应 59/59 0.017 0.026 镍(Ni) 氨气反应 60/60 0.271 0.433 铜 (Cu) 氨气反应 63/63 0.030 0.081 锌 (Zn) 氨气反应 66/66 0.085 0.126 砷 (As) 氧气反应 75/91 0.109 0.045 锶(Sr) 标准 88/88 0.007 0.008 钼(Mo) 氨气反应 98/98 0.038 0.033 镉(Cd) 标准 114/114 0.058 0.027 锡(Sn) 标准 118/118 0.075 0.012 (Sb) 标准 121/121 0.050 0.077 钡 (Ba) 标准 138/138 0.014 0.012 钨 (W) 标准 184/184 0.053 0.042 铂 (Pt) 标准 195/195 0.268 0.271 铅(Pb) 标准 208/208 0.031 0.014 NexlON 5000 ICP-MS 测定半导体级9.8%硫酸中钛(Ti) 和锌 (Zn) 硫酸广泛应用于半导体清洗工艺中，去除硅晶片表面的金属杂质和高分子有机污染物。半导体用高纯硫酸中钛和锌等金属杂质的含量在10ppt以下，这样的含量是可以直接用 ICP-MS检测的，但98%的硫酸粘度比较大，直接引入ICP-MS会有问题，必必稀释10倍以上。所以实际上需要能稳定检测 1ppt 以下此类金属的高灵敏度强抗干扰能力的ICP-MS， 例如Ti 和Zn。 NexlON 500 采用利用氨气分别与 Ti 和Zn生成络合离子，利用 mass shift 方式，实现超低背景等效浓度和极强检出能力。 硫酸(H，SOA))4中钛(Ti)和锌(Zn)|的标准曲线 NexlON 5000 ICP-MS 测定稀硝酸中的超痕量非金属元素 超纯或半导体级氨(HNO3)用于硅和各种重金属的湿法刻蚀。也常与其他材料混合形成抛光剂，用于板互连的金属部件上。由于这些原因，为满足生产要求，半导体行业对硝酸溶液中包括非金属元素在内的各种杂质的检测要求越来越高。由于等离子体气体和样品基质存在复杂的光谱干扰，使用传统的 ICP-MS 对稀硝酸中的非金属元素如砷(As)、溴(Br)、氯(CI)、碘(I)，磷(P)、硫(S)、硒(Se) 和硅 (Si) 进行低 ppt 定量具有很大挑战性。NexION 5000 多重四极杆ICP-MS， 其四极杆反应池在离子进入碰撞反应池前对其进行质量过滤，还可控制其在池中的反应，确保没有副反应产生副产物，实现可预测和可重复的干扰消除，在0.7%硝酸溶液中得出了优秀的非金 NexlON 5000 测试 0.7%的硝酸的仪器参数 属背景等效浓度和检出限。 在0.7%的硝酸基质中确立的所有元素的校准曲线 DL 0.7% HNO3 中元素的背景等效浓度和检出限 NexlON 5000 ICP-MS 分析 49%氢氟酸样品 在半导体工艺中，氢氟酸是在晶片清洁和蚀刻工艺中所必需的化学品，需要所含的无机杂质含量低于 ppt级别。稀释等预处理过程的应用不可避免地会带来污染问题，理想的方法是省略预处理等可能影响试样中杂质含量的 所有污染过程，直接分析49%的氢氟酸本身。然而，直接分析49%原液状态的氢氟酸需要解决诸多问题，例如，将氢氟酸原液直接引入 ICP-MS等离子体时，目标分析元素的电离率低下的问题；氢氟酸介质不分解所致的 ICP-MS 耐久度问题；以及大量氟成分可能引起的化学干扰问题等。 珀金金尔默公司的 NexlON 5000， 多重四极杆(Multi-Quadrupole， QQQQ)电感耦合质谱仪采用基于选择性化学反应概念并消除干扰为目的的 UCT 技术(通用池技术，原DRC)，在所有目标分析元素的分析过程中允许使用热等离子体，从而同时且根本上解决质量重叠所致的化学干扰(多原子干扰)及物理干扰问题。另外，如果引入可选择性去除氢氟酸介质的基质去除设备 MRS (Matrix Removal System， MRS100)， 即可使分析能力倍增。 结合了 STD 和 DRC 的 MRS+NexION 5000 QQQQ-ICP-MS 的检出限及回收率实验结果 NexION 5000 ICP-MS 分析硅 (Si)、磷(P)和硫(S) 通常的 ICP-MS 系统不太好测量非金属元素，譬如硅、硫和磷等元素。这些元素的具有较高的电离能，且容易受到其他元素的干扰。譬如， 28si*硅受到N，*、CO+的干扰；31P*磷与 NOH*、NO*、CO*、COH*、SiH*大量重叠；32s*硫也类似受到0*、NO*、NOH*、CO*、COH*的干扰。 NexlON 5000 四组四极杆组成的多重四极杆ICP-MS质谱平台，通过各四极杆的不同质量分辨能力和工作模式，结合碰撞反应池技术，实现化学高分辨，获得终极干扰消除。 硅(Si)、磷(P)和硫(S)的校准曲线 NexlON 2000 ICP-MS 测定半导体级盐酸中的金属杂质 在半导体设备的生产过程中，许多流程中都要用到各种酸类试剂。其中重要的是盐酸(HCI)，其主要用途是与过氧化氢和水配制成混合物用来清洁硅晶片的表面。由于半导体设备尺寸不断缩小，其生产中使用的试剂纯度变得越来越重要，这是因为即使是少量杂质也会导致设备的失效。国际 SEMI标准规定的是金属杂质的最大浓度 (SEMI 标准 C27-07081 用于盐酸)，而半导体设备的生产商对杂质浓度的要求往往更加严格，这样就给试剂供应商带来了更大的挑战。其结果是，分析仪器也必须能够对更低浓度的杂质成分精确检测。 ICP-MS具备精确测定纳克/升(ng/L， ppt)甚至更低浓度元素含量的能力，是适合测量痕量及超痕量金属的技术。然而，常规的测定条件下，氩、氧、氢离子会与酸基体相结合，对待测元素产生多原子离子干扰。如，对V*(51)进行检测时去除 CIO*的干扰。虽然在常规条件下氨气与 CIO* 的反应很迅速，但如果需要反应完全，使得干扰被去除干净，需要在通用池内使用100%纯氨气。此外，由于通用池是一个四极杆，可以调节RPq 参数以控制化学反应，防止形成新的干扰，这在使用高活性反应性气体时非常重要。 20% HCI 中各元素的检出限、背景等效浓度、 10 ng/L 的加标回收率 20% HCI中典型元素 ppt 水平标准曲线 20%HCI中加标50ngL待测元素，连续分析10小时的稳定性 NexlON 2000 ICP-MS测定 NMP 中痕量杂质 NMP广泛应用于半导体工艺，用于清除光刻胶工艺后残留的光刻胶有机物。检测 NMP等有机样品中超痕量元素时，受到这些基体离子化生成的碳、氮及氧的直接或间接干扰，增加了分析的难度。为了免受为的干扰，通常的 ICP-MS 在分析NMP 等高基体样品时使用冷等离子体，由于等离子能量低，试样中的目标分析元素难以充分离子化，导致灵敏度低，持续分析时信号不断减弱，而且在用外标法定量时，由于基体不匹配等问题，还会导致错误的结果。同时，未分解的 NMP还会对 ICP-MS的进样系统、真空泵及质量过滤器造成严重污染。而珀金埃尔默的 NexlON 2000S UCT-ICP-MS 系统，所有分析均使用热等离子体，不存在竞争公司设备常见的灵敏度低下、定量方法受限、硬件故障等问题，在NMP 介质中也能以 1ppt 的高灵敏度井行分析。 NMP 介质中元素的检出限和 BEC、5ppt 回收率及半导体级试剂的杂质含量 因素 质量 模式 D.L(ppt) BES(ppt) Sppt spike Recovery(%) NMP 试剂 (ppt) LiNa 7 23 STDSTD 0.8 0.78 0.14 98 101 0.32 18.6 8.84 MgAlKCaTiVCrMnFeNiCo Cu Zn 2427394048515255565859 63 64 NH，DRC NH，DRC NH DRC NH，DRC NH，DRC NH，DRCNHDRCNH，DRCNH，DRC NH DRCNHDRC NH，DRCNHDRC 0.78 0.61 0.13 0.24 0.700.060.13 0.09 0.03 0.25 0.08 0.14 0.96 2.64 1.97 1.58 1.65 1.020.050.69 0.05 0.61 1.21 0.00 1.40 6.08 100 99 97 98 97 99 98 100 101 97 99 100 99 5.82 3.82 3.36 3.05 2.30 0.18 1.40 0.06 1.14 2.550.252.63 14.2 Ge 74 STD 0.29 0.14 97 0.30 As 7598 NH，DRCNH，DRC 2.39 3.71 8.54 0.17 Mo 0.06 0.06 99 Ag Cd 107 114 STD 0.09 0.07 98 101 0.06 STD 0.11 0.05 0.03 Sn 120 NH，DRC 0.26 0.22 99 0.52 Ba W Au 138 184197 STD STD STD 0.11 0.08 0.17 101 0.03 0.04 102 0.06 0.13 0.05 97 0.03 Pb 208 NH，DRC 0.04 0.20 99 0.13 238 STD 0.03 0.14 100 0.03 在半导体制造浐品，试剂的纯度一直是至关重要的污染物的存在会影响最终产品的性能。磷酸常用语各种半导体材料的生产，因此测量其微量杂质至关重要，以保证产品符合SEMI C36-1107 Grade 3 。由于其成分组成、粘度、杂质含量，Avio ICP-OES 由于其垂直炬管的高基体耐受性以及高灵敏度，十分适合此类型样品的分析。而独特的尾焰切割功能，还能保证长时间分析过程中数据的稳定性以及矩箱内部的洁净度。 待测元素波长、线性相关系数以及检出限 Analytes andWavelengths (nm) Correllation Coefficients DetectionLimits (ppb) 1 3396.153 0.997 1.86 Ba 233.527 0.999 0.529 Be 313.107 0.999 0.119 Ca 317.933 0.999 0.640 Cd 228.802 0.996 0.909 Co 228.616 0.998 0.794 Cr 205.560 0.999 0.838 Cu 327.393 0.999 0.953 Fe 239.562 0.999 0.736 K766.490 1.000 8.71 Li 6670.784 0.997 0.205 Mg 285.213 0.998 0.253 Mn 257.610 0.999 0.176 Mo 202.031 0.999 1.86 Na 589.592 0.999 0.523 Ni 221.648 0.999 1.22 Pb 220.353 1.000 8.56 Sn189.927 0.999 3.83 Ti334.940 0.999 0.172 V2290.880 0.999 0.690 Zn 202.548 0.999 0.527 样品重复性以及 5ug/L 加标回收率 Sample 1 Sample 2 Spike 1 Spike2 Spike 3 Spike Avg Recovery Al 396.153 0.161 0.586 -0.039 0.236 5.58 5.07 6.09 5.59 107% Ba233.527 1.01 0.660 0.869 0.848 5.74 5.82 5.88 5.81 99.3% Be313.107 0.076 0.071 0.067 0.071 5.00 4.99 4.99 4.99 98.4% Cai 3317.933 0.604 0.776 0.719 0.700 5.58 5.21 5.80 5.53 96.6% Cd228.802 11.7 11.6 11.8 11.7 16.6 16.6 16.8 16.7 99.6% Co) 2228.616 6.11 6.06 6.11 6.09 11.1 11.1 11.2 11.1 101% Cr205.560 5.41 5.38 5.47 5.42 10.9 10.4 10.4 10.6 103% Cu327.393 3.08 2.87 2.56 2.84 7.77 7.76 7.69 7.74 98.1% Fe 239.562 1.36 1.62 1.71 1.56 6.17 6.60 6.57 6.45 97.7% K 766.490 -9.72 -9.50 -9.24 -9.49 -4.14 -3.67 -3.98 -3.93 111% Li 670.784 1.31 1.25 1.16 1.24 6.15 6.10 6.11 6.12 97.6% Mg 285.213 -0.071 0.069 -0.013 -0.005 5.06 5.11 5.14 5.10 102% Mn 257.610 0.581 0.591 0.602 0.591 5.53 5.49 5.51 5.51 98.4% Mo 202.031 -1.39 -1.68 -1.56 -1.54 4.11 3.61 4.03 3.92 109% Na589.592 0.424 0.590 0.498 0.504 5.49 5.46 5.44 5.46 99.2% Ni221.648 -1.41 -1.06 -1.11 -1.19 3.71 3.63 3.86 3.74 98.5% Pb2220.353 21.0 21.3 23.1 21.8 26.2 25.9 26.8 26.3 89.5% Sn 189.927 -0.667 0.175 -0.088 -0.193 4.66 4.20 4.49 4.45 92.9% Ti 334.940 0.276 0.354 0.292 0.307 5.26 5.28 5.30 5.28 99.4% V 292.402 0.218 0.008 0.124 0.117 5.08 5.18 5.04 5.10 99.6% Zn202.548 -0.695 -0.806 -0.605 -0.702 4.33 4.129 4.20 4.22 98.4% Avio 200 ICP-OES 测定金(Au)、钯 (Pd) 镀金溶液中的杂质 一般来说，分析镀金溶液样品主要是为了掌握主要成分的含量，但有趋势认为杂质含量也很重要，因此要对杂质进行分析。总共有31种元素需要进行分析以识别相关杂质。 由于目标元素较多，所以同时分析型 ICP-OES一般来说会更合适，但根据判断，同时分析型系统因高浓度 Au 和 Pd产生的波长干扰比依次分析型更多。因此，我们用依次分析型 Avio 200 ICP-OES 对31种杂质进行了分析。 分析金(Au)、钯(Pd) 镀金溶液样品中杂质使用的分析波长(nm) 及校准曲线信息及分析结果 金属材料分析 ·NexION 2000 ICP-MS 测定铝合金表面金属含量 NexlON 2000 ICP-MS 测定铝合金表面金属含量 金属材料是半导体产业中必不可缺的一环，其中不锈钢材质和铝合金材质被广泛应用于各类产线设备上，材料表面金属离子的迁移是重要的监测指标。 NexlON 型 ICP-MS 专利的通用池技术，利用氨气强活性的特质，消除复杂的质谱干扰，可轻松达到 1ppt 以下的检出能力。珀金埃尔默公司提供完整的解决方案，为高阶清洗齐齐力。 各金属元素的背景等效浓度 BED 和检出限 DL (单位： ppt) elements Al Ca Cr Cu Fe Pb Mg BEC 1.17 1.01 1.05 0.28 2.43 0.09 0.13 DL 0.72 0.50 0.28 0.48 0.40 0.09 0.23 elements Mn Ni K Na Sn Ti Zn 0.39 0.08 2.58 .9e3 185 185 37 (ppt) (ppt) Eqn.： y=32x+0 Eqn.： y=64x+0 Cor.Coeff.： 0.9999：939 Cor.Coeff.：：0.999999 BEC： 0.398575 pot BEC：0.094317 ppt DL： 0.054502 DL： 0.094317 PpFpt 各元素的标准曲线 ·电子特气直接进样分析技术 (GDI-ICP-MS) 电子特气直接进样分析技术 (GDI-ICP-MS) 一般来说，半导体所使用的特殊气体分析有两种方法：使用酸溶液或纯水对气体进行吸收，然后导入 ICP-MS 进行分析；另一种是使用滤膜对气体中颗粒物进行收集，然后对滤膜消解后上机。两种办法均有其限制性。 GDI-ICPMS 系统可以将气体直接导入到 ICP等离子中进行激发，避免了额外的前处理步骤，具有方便，高效，不容易受污染等特点。 Quantitative analysis of semiconductor gas using GDI-ICP-MS method Gas Sample Na Mg Al K Ca Ti V Cr Mn Fe Ni CO2 0.3 0.1 0.1 1.9 20.1 0.2 0.0 0.0 0.1 2.1 3.8 N2 1.2 0.2 0.2 0.9 3.8 0.1 0.1 0.1 0.1 0.8 1.0 CO 0.9 0.2 0.2 1.0 3.0 0.2 0.0 19.6 5.2 18260 N20 0.3 0.1 0.3 5.5 20.3 0.1 0.0 0.1 0.3 68.5 6.1 02 0.3 0.1 0.2 1.7 18.3 0.0 0.0 0.0 0.2 27.3 3.8 NF3 0.5 0.1 0.5 3.1 21.2 0.0 0.0 0.1 0.6 1.3 5.9 Kr 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 5.0 1.2 C2H4 0.7 0.1 0.7 3.1 13.3 0.0 0.0 0.1 0.7 8.7 6.5 CH3F 1.0 0.1 0.7 3.5 14.4 0.0 0.0 0.2 0.7 2.2 6.4 NH3 10% 0.0 0.1 0.2 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 32.2 0.6 Gas Sample Co Cu Zn As Mo Ag CD Ba W Pb Remarks CO2 0.1 18.8 0.2 0.0 0.1 0.0 0.0 0.0 0.1 0.0 5N N2 0.1 4.8 29.3 0.0 0.1 0.0 0.1 0.0 0.0 0.1 6N CO 4.7 5.8 1.7 0.0 333 0.0 0.0 0.0 0.8 0.2 4N N2O 0.2 27.7 0.0 0.0 0.2 0.0 0.0 0.0 0.1 0.0 5N 02 0.1 20.1 0.0 0.0 0.1 0.0 0.1 0.0 0.0 0.0 6N NF3 0.1 42.5 0.0 0.0 0.2 0.0 0.0 0.0 0.1 0.0 5N Kr 0.0 0.4 0.0 0.0 0.0 0.0 4.2 0.0 0.0 0.0 6N C2H4 0.1 45.4 0.0 0.0 0.2 0.0 0.1 0.0 0.2 0.0 4N CH3F 0.1 55.0 0.0 0.0 0.2 0.0 0.0 0.0 0.2 0.0 4N ·半导体有机试剂中纳米颗粒分析 (Single particle-ICP-MS) 半导体有机试剂中纳米颗粒的分析 (Single particle-ICP-MS) 单颗粒 (Single particle)ICP-MS 技术已成为纳米颗粒分析的一种常规手段，采用不同的进样系统，能在100-1000 颗粒数每毫升的极低浓度下对纳米颗粒进行检测、计数和表征。除了颗粒信息，单颗粒 ICP-MS 还可以在未经前级分离的情况下检测溶解态元素浓度。众所周知，铁离子(Fe*)受到等离子体引起的40Aro*的严重干扰。利用氨气作反应气的动态反应池技术是消除Ar0*对铁离子最高丰度同位素干扰5Fe*有效的途径，且只有对56Fe*的分析才能获得含铁纳米颗粒分析低的检出限。 90%环己烷/10%丙二醇甲醚混合液测定图谱，有含铁纳米颗粒检出 TMAH 中含铁纳米颗粒结果图谱：(a)、粒径分布；(b)、单个含铁纳米颗粒实时信号 TMAH 中含铁纳米颗粒粒径和浓度 由 Fe(OH)到总铁的质量换算 On-line 分析 ·On-line ICP-OES 在线监控磷酸中的硅含量 (On-lineICP-OES) 在线监控磷酸中的硅含量 在立式3DNAND 闪存的生产工艺中，需要使用磷酸进行湿法刻蚀，而这种特殊的，高选择性氮化的磷酸中硅含量至关重要。在生产过程中，必须监控磷酸中硅的含量以控制工艺质量。当磷酸中硅含量发生改变时，必须排空并更换磷酸。而此中高选择性磷酸的价格非常高昂。而 Avio 500 紧凑的体积非常适合空间有限的 Fab厂；垂直炬管配合独特的切割尾焰技术，不需要任何维护也能获得理想的数据稳定性。 2D NAND Flash String 针对半导体行业对高纯试剂，原料等纯度和杂质检测以及对良品率有直接关联的洁净室中有机污染物(AMC)监控的需求，珀金埃尔默公司提供全套解决方案。 自1955年Perknelmer 公司发明第一台商业化气相色谱仪以来，珀金埃尔默公司在有机化合物检测上不断推动技术进步，并先后发明了实用化的气质联用技术以及可实现离线和在线空气监测的热脱附技术。珀金埃尔默公司完整的产品线和数十年的应用经验，为半导体行业的有机物检测提供了更灵敏，更稳定的解决方案，并赢得了行业内客户的青睐。 热脱附-气相色谱/质谱 热脱附仪可实现洁净室或生产区域内空气的在线或离线采集进样，并检测出极低浓度(

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