煤焦油中钠、钙、镁和铁检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-295Excellence in Science Excellence in ScienceICP-153 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定煤焦油钠、钙、镁和铁元素的含量 ICP-153 摘要：参考《GB/T 38394-2019 煤焦油钠、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，采用电热板-马弗炉消解样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820 测定了煤焦油钠、钙、镁和铁元素的含量。分析结果表明，该方法各元素检出限为0.001~0.20 mg/kg；仪器精密度优良，测定 RSD 值小于3.00%；样品加标回收率为93.0~103%。该方法灵敏度高，重复性良好，适用于煤焦油中钠、钙、镁和铁元素含量的批量测定。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法 煤焦油 金属元素 煤焦油中含有微量的金属元素，虽然其含量极少，但是这些金属元素存在对煤焦油加氢过程危害很大，不仅能够腐蚀、堵塞生产设备和传输管道，而且会引起催化剂中毒失活和目标产品的收率下降，缩短装置的运行周期。《GB/T 38394-2019煤焦油钠、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》规定了煤焦油中钠、钙、镁和铁的测定方法，为煤焦油的后期加工、生产提供重要参数。 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-OES)具有测定元素范围广、线性分析范围宽、分析精密度高、干扰较少、同时或顺序多元素测定等优点。本文参考《GB/T 38394-2019煤焦油钠、钙、镁、铁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，采用电热板-马弗炉消解样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820 测定了煤焦油中钠、钙、镁和铁元素含量。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪。 图1 岛津 ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2仪器条件 表1 ICP-OES 分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 mini炬管 雾化器类型 同轴 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 称取试样约5.0g，精确至0.001g，置于石英烧杯中，将定量滤纸折叠成两折，卷成圆锥状，剪去距尖端4.0 mm-10 mm 的顶端部分，将其立插于称好的样品中盖住大部分试样表面。将烧杯置于电热板上200℃加热至样品浸透滤纸，点燃滤纸至样品炭化为残渣。 将烧杯放入马弗炉中750℃灰化3.0h，至无黑色残留物。 待灰化后样品冷却后，向烧杯中加入5.0mL盐酸，并置于电热板上加热至完全溶解后，待溶液蒸发至约1.0mL， 取下烧杯冷却至室温，用超纯水洗涤定容至50 mL，摇均待测。相同的方法制备空白溶液。 结果与讨论 3.1标准曲线 使用4%的盐酸配制 Ca、Fe、Mg、Na 混合标准溶液，标准曲线浓度为0、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0mg/L，根据样品含量适当调整标准曲线浓度范围。部分元素标准曲线及谱峰轮廓图如下图。 图2钙(Ca)标准曲线r=0.99999 图3 铁 (Fe)标准曲线r=0.99996 图4镁(Mg)标准曲线r=0.99997 图5钠 (Na)标准曲线r=0.99999 Fe 259.940 Best Mg 280.270 Best条件2 图6铁(Fe)元素谱峰轮廓图 图7镁(Mg)元素谱峰轮廓图 3.2检出限 以空白溶液连续测定10次，计算检出限(IDL)，以称样5.0g稀释到50mL计算，得到该方法的检出限(MDL)，各元素的检出限如表2所示。 表2检出限(mg/kg) 元素 波长 (nm) 观测方向 IDL(mg/L) MDL(mg/kg) Ca 396.847 径向 0.019 0.19 Fe 259.940 径向 0.020 0.20 Mg 280.270 径向 0.00010 0.0010 Na 589.592 径向 0.014 0.14 3.3样品结果 按照样品前处理程序，对煤焦油样品进行前处理后，使用 ICPE-9820 测定，分析结果见表3；同时对样品进行加标回收率实验，测定结果见表4。各元素测定 RSD 小于 3.00%，测定稳定性良好；加标回收率为93.0~103%，回收率良好。 表3 煤焦油分析结果 元素 煤焦油A 煤焦油B 测定结果(mg/L) RSD(n=3，%) 样品结果(mg/kg) 测定结果(mg/L) RSD(n=3，%) 样品结果(mg/kg) Ca 14.6 0.32 146 1.40 0.33 14.0 Fe 15.3 0.18 153 1.16 1.97 11.6 Mg 3.66 0.10 36.6 0.41 0.26 4.10 Na 1.64 1.14 16.4 0.93 3.00 9.30 表4 加标回收试验结果 元素 测定结果(mg/L) 加标量(mg/L) 加标测定结果(mg/L) 回收率(%) 煤焦油B Ca 1.40 1.00 2.40 100 Fe 1.16 1.00 2.19 103 0.41 1.00 1.44 103 0.93 1.00 1.86 93.0 结论 使用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了煤焦油中钠、钙、镁和铁元素含量。该方法抗基体能力强，精密度高， ICPE-9820 垂直炬管设计，可有效减少样品留留和防止巨管积碳积盐，可以实现轴向和径向观测，实现高低浓度的一次测定，适用于煤焦油中金属元素含量的分析。 岛津应用云 参考《GB/T 38394-2019 煤焦油 钠、钙、镁、铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》，采用电热板-马弗炉消解样品，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了煤焦油钠、钙、镁和铁元素的含量。分析结果表明，该方法各元素检出限为0.001~0.20 mg/kg；仪器精密度优良，测定RSD值小于3.00%；样品加标回收率为93.0~103%。该方法灵敏度高，重复性良好，适用于煤焦油中钠、钙、镁和铁元素含量的批量测定。