煤焦油中金属元素检测方案(ICP-AES)

东西分析 EWAI东西分析Mg元素-279.553(1) 解决方案|煤焦油中金属元素检测 煤焦油又称煤膏，是煤焦化过程中得到的一种黑色或黑褐色粘稠状液体，比重大于水，具有一定的水溶性和特殊的臭味，可燃并有腐蚀性。煤焦油是煤化学工业之主要原料，是生产塑料、合成纤维、染料、橡胶、医药、耐高温材料等的重要原料。煤焦油中镍、钒、铁等金属元素可引起煤焦油后续加工中所用的催化剂中毒，使催化剂失去活性而失效；另一方面煤焦油在燃烧过程中可生成腐蚀性产物而导致设备腐蚀，所以准确测定煤焦油中的镍、钒、铁、铜等元素含量尤为重要。 金属元素检测常用的测试方法为分光光度法和原子吸收法，这两种方法操作繁琐、各种金属元素之间相互干扰，需要加响应的试剂来消除干扰。电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-OES)以其分析准确度高、工作速度快、抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。本文采用 ICP-OES 对煤焦油中金属含量进行研究。 实验部分 仪器设备 ICP-7700电感耦合等离子发射光谱仪 实验条件 元素 波长 mm RF功率 W 载气流量 L/min 辅气流量 L/min 等离子气 L/min PMT电压 V Fe 259.940 1100 0.8 0.00 13.8 400 Mg 279.553 1100 0.8 0.00 13.8 450 V 292.402 1100 0.8 0.00 13.8 600 Cu 324.754 1100 0.8 0.00 13.8 600 Ca 393.366 1100 0.8 0.00 13.8 450 Al 396.152 1100 0.8 0.00 13.8 600 样品处理 参照 SN/T3093-2012和SN/T3190-2012标准进行样品处理。 实验结果 标准曲线 Fe元素-259.940(1) 线性相关系数： 0.999784 一次曲线： y=116825.8750x+4075.3506 V元素-292.402(1) 线性相关系数： 0.999989一次曲线： y=16088.3213x+210.0383 Cu元素-324.754(1) 强度 线性相关系数：0.999955一次曲线： y=33285.6719x-164.5876 样品检测结果 单位： mg/kg 样品 Fe Mg V Cu Ca Al 煤焦油1 83.68 4.73 未检出 1.34 289.40 36.54 煤焦油2 74.98 3.77 未检出 1.59 287.93 39.56 实验总结 本文通过对实验中待测元素的波长、载气流量、辅助气流量、等离子气流量、功率、光电倍增管电压等参数的优化选择，进行了煤焦油中金属含量的测定。实验表明，利用ICP-OES 测定煤焦油中的金属元素含量是可行的，测定的结果准确可靠。该方法具有操作简单、分析速度快、抗干扰能力强、准确度高等优优，可以用于原料煤焦油中金属离子含量的品控分析。 第页共页 金属元素检测常用的测试方法为分光光度法和原子吸收法，这两种方法操作繁琐、各种金属元素之间相互干扰，需要加响应的试剂来消除干扰。电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-OES）以其分析准确度高、工作速度快、抗干扰能力强等优点受到广泛的关注。本文采用ICP-OES对煤焦油中金属含量进行研究。