丁腈胶乳中丙烯腈含量检测方案(定氮仪)

K-260-202008 凯氏定氮仪测定丁腈胶乳中的丙烯腈含量 1前言 丁腈胶乳为丁二烯与丙烯腈乳液聚合制得的胶乳。按丙烯腈质量百分含量分为高腈(35%~45%)、中腈(25%~33%)、低腈(20%~25%)三种。丁腈胶乳主要用作胶粘剂和耐油、耐溶剂浸渍制品。本实验参照《SH/T 1503-2014丁腈胶乳中结合丙烯腈含量的测定》中的方法对丁腈胶乳中的丙烯腈含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液 3实验方法 3.1样品制备 在搅拌下，向盛有150mL乙享的烧杯中逐滴加入约含5g固体丁腈橡胶的丁腈胶乳，胶乳凝聚后继续搅拌 5min，将烧杯中的物料倒在干净的筛子(150um)中得到凝聚物。再将得到的凝聚物与100mL 新鲜的乙醇倒入烧杯中并搅拌 5min，将烧杯中的物料倒在筛子中得到凝聚物。然后将凝聚物在100℃±2℃的烘箱中烘干2h，取出放入干燥器中冷却，备用。 3.2取样 将烘干的样品用剪刀剪成小块后精密称取 0.2g样品，使用称量纸包裹样品，加入消化管中。加入混合催化剂3.2g，加入浓硫酸10ml。 3.3消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 280 30 3 420 90 3.4测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 40mL 5min 100% 0 0.1144mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3丁腈胶乳中的丙烯腈含量测试结果 样品名称 样品质量g 滴定体积 丙烯腈含 量% 平均值/% 固形物含量% 乳液丙烯 腈含量% 丁腈胶乳 0.1957 9.6841 59.040 58.939 43.68 25.745 0.2133 10.5130 58.881 0.2051 10.1520 59.101 0.1992 9.8040 58.733 空白 - 0.1565 - 0.1560 - - 0.1555 - - 一 4.2结仑 结果表明，本次测试的丁腈胶乳中的丙烯腈含量为25.745%。属低腈(20%~25%)类丁腈胶乳。 ( 参考文献 ) [11SH/T1503-2014丁腈胶丙烯腈含量的测定[S]. -- -- 1 前言1 前言丁腈胶乳为丁二烯与丙烯腈乳液聚合制得的胶乳。按丙烯腈质量百分含量分为高腈(35%~45%)、中腈(25%~33%)、低腈(20%~25%)三种。丁腈胶乳主要用作胶粘剂和耐油、耐溶剂浸渍制品。本实验参照《SH/T 1503-2014 丁腈胶乳中结合丙烯腈含量的测定》中的方法对丁腈胶乳中的丙烯腈含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平    2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液