食品中有机酸检测方案(液相色谱仪)

Application No.L565Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年4月400-650-0439 通过重叠进样功能缩短有机酸分析时间 有机酸除了可以作为食品中的酸味成分使用之外，还作为具有抗氧化作用、抗菌作用的食品添加剂使用。另外，作为有效成分的反离子包含在药物之中，为测量有效成分的溶解度和稳定性而进行有机酸分析。在每个领域中，需要处理很多样品以进行产品质量控制，因此需要一种能够在更短的时间内进行高重现性有机酸分析的设备。 HPLC 的离子排斥模式与柱后 pH缓冲电导率检测方法相结合，可对有机酸进行高灵敏度和选择性检测。然而，在该方法中，需要实现高分离度时会使用两根色谱柱，检测需要很长的时间。 NexeraTM 型自动进样器 SIL-40 系列具有重叠进样功能，进行连续分析时，在分析某个样品期间，可进行下一个样品的进样。在洗脱目标成分所花的时间内提前进样，缩短连续分析所需的总时间。本文中介绍利用 SIL-40C 的重叠进样功能，缩短有机酸连续分析时间的案例。 M.Hayashida |重叠进样功能 图1所示为典型进样的分析周期和进行重叠进样处理的分析周期模式图。在本次的分析中，洗脱目标成分需要10分钟左右的时间，通过在此期间进样下一个样品，可以缩短分析时间。 图1重叠进样处理的模式图 图2Nexera TM 有机酸分析系统外观 有机酸分析流动相试剂套装 本次的分析中使用了有机酸分析流动相试剂套装。这是开封后可以立即使用的已制备好的流动相和pH缓冲冲试剂套装。不仅可以减少溶液制备所需的时间和成本*1，而且还可以降低制备错误风险，确保分析的稳定性。 *1：每年节约7万日元左右的成本(本公司估算值) 图3有机酸分析流动相试剂套装 标准样品溶液的分析案例 表1所示为分分条件。图4所示为对标准溶液(各2.0mmol/L)进行3次重复进样的结果。在图4上方所示的典型进样分析中，每次分析需要40分钟，3次反复分析合计需要120分钟，而使用图4下方所示的 SIL-40C 重叠进样功能，分析时间成功缩短了20分钟。其中，使用了重叠进样功能的色谱图的时间轴表示的是进样后开始的时间，因此，无需通过控制软件变更各成分的保留时间设置。 色谱柱 ： Shim-packTM SCR-102H (300 mm × 8.0 mml.D.， 7um) ：保护柱 SCR-102H ) ×2 保护柱 (50 mm × 6.0 mml.D.) 流动相 ：5 mmol/L 对甲苯磺酸 流动相的流速 ：0.8mL/min pH缓冲液 ： 5 mmol/L对甲苯磺酸， 20 mmol/L Bis-Tris 和 0.1 mmol/L EDTA pH缓冲液的流速 ： 0.8 mL/min 柱温 ： 45°C 进样量 ： 10uL 检测 ：电导检测器 (CDD-10AVP) 图4标准溶液的色谱图(各2.0mmol/L) (A)：典型进样(第1-3次)，(B)：重叠进样(第1-3次) 标准曲线的线性及各峰的重现性 图5所示为按照表1的条件，使用重叠进样功能分析的标准曲线。 在2.0-20.0 mmol/L的范围内绘制了标准曲线。各成分均得到了贡献率r=0.999以上的理想线性。 图5标准曲线及相关系数 关于峰面积值的%RSD (n=3)，典型进样与重叠进样的比较结果如表2所示。在两种条件下，均得到了0.5%以下的理想的重现性。 Nexera 和 Shim-pack 是岛津制作所株式会社在日本和其他国家的商标。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 表2标准溶液各 2.0 mmol/L 的峰面积重现性(n=3) 峰面积的%RSD 残留(%) 化合物 典型 重叠 琥珀酸 0.10 0.10 乳酸 0.16 0.47 甲酸 0.16 0.17 乙酸 0.20 0.15 丙酸 0.22 0.13 异丁酸 0.49 0.48 丁酸 0.33 0.18 关于峰面积值的%RSD (n=3)，典型进样与重叠进样的比较结果如表2所示。在两种条件下，均得到了0.5%以下的理想的重现性。 总结 使用 Nexera 有机酸分析系统中搭载的自动进样器 SIL-40C的重叠进样功能，进行了标准溶液的连续分析。在3个样品的连续分析中，缩短了20分钟的分析时间。在进行多个样品的连续分析时，例如分析20个样品时，可以缩短3小时以上的时间。同时，还可以增加每个有机酸分析流动相试剂套装的分析样品数量。 岛津应用云 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 有机酸除了可以作为食品中的酸味成分使用之外，还作为具有抗氧化作用、抗菌作用的食品添加剂使用。另外，作为有效成分的反离子包含在药物之中，为测量有效成分的溶解度和稳定性而进行有机酸分析。在每个领域中，需要处理很多样品以进行产品质量控制，因此需要一种能够在更短的时间内进行高重现性有机酸分析的设备。HPLC的离子排斥模式与柱后pH缓冲电导率检测方法相结合，可对有机酸进行高灵敏度和选择性检测。然而，在该方法中，需要实现高分离度时会使用两根色谱柱，检测需要很长的时间。NexeraTM型自动进样器SIL-40系列具有重叠进样功能，进行连续分析时，在分析某个样品期间，可进行下一个样品的进样。在洗脱目标成分所花的时间内提前进样，缩短连续分析所需的总时间。本文中介绍利用SIL-40C的重叠进样功能，缩短有机酸连续分析时间的案例。