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废水中重金属检测方案(微波消解仪)

  • 应用领域: 环保/水工业
  • 检测样品: 废水
  • 检测项目:(类)金属及其化合物
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  • 发布时间:2020-06-30
  • 参考标准:HJ 678-2013水质 金属总量的消解 微波消解法
本方案适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 20 种金属元素总量的微波酸消解预处理,包括银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、钡(Ba)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)等。其他金属元素通过验证后也适用于本方案
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YMW微波消解仪消解水质中的重金属解决方案

警告:微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行,应按规定要求佩带防护手套等防护器具,避免接触皮肤和衣物。

适用范围

本方案适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 20 种金属元素总量的微波酸消解预处理,包括银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、钡(Ba)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)等。其他金属元素通过验证后也适用于本方案。

术语和定义

下列术语和定义适用于本方案。

金属总量 total metals

指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。

方法原理

YMW微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的仪器。水样和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,将样品中的金属元素释放到溶液中。

试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水,电阻率≥18M?·cm(25℃)。

1硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,分析纯。

2盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,分析纯。

3过氧化氢:ω(H2O2)=30%。

4硝酸溶液:1+1,用硝酸(5.2)配制。

5盐酸溶液:1+1,用盐酸(5.4)配制。

6  0.45μm 醋酸纤维滤膜。

用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘,逐张地竖直向下浸入盐酸溶液(2)中,至少浸泡 12h。用蒸馏水冲洗至中性,干燥后密封待用。

仪器和设备

YMW微波消解仪

微波功率能保证快速加热,一般功率为 600~1500W;温度精度能达到±2.5℃;配备微波消解罐。

永乐康赶酸仪:能够维持溶液温度在 95±5℃。

离心分离机:转速可达到 3000rpm 以上。

抽滤装置。

一般实验室常用仪器和设备。

样品

样品的采集和保存

按照 HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 进行水样采集和保存。

消解步骤

1微波消解仪参考条件

升温时间:10min;消解温度:180℃;保持时间:15min。

注1:不同的样品,消解条件有所差别,可根据实验条件自行调整。

2消解液选择

消解液 1:5.0 ml 浓硝酸(5.1),适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、锌元素的消解。

消解液 2:4.0 浓硝酸(5.1)和 1.0 ml 浓盐酸(5.3),适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、钒元素的消解。

3操作步骤

量取 25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中,加入 1.0ml 过氧化氢,按分析元素选择消解液 1 或消解液 2,观察溶液,如有大量气泡产生,置于通风橱中静置,待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中,按照推荐升温程序进行消解。

程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却,待罐内温度与室温平衡后,放气,开盖,

移出罐内消解液,用实验用水荡洗消解罐内壁两次,收集所有溶液,转移到 50ml 容量瓶中,加水至标线,待测。也可用电热板在亚沸状态下(保持溶液温度 95±5℃),加热浓缩,定容至 25 ml 容量瓶中。

注2:若样品中有颗粒物,用抽滤装置0.45μm醋酸纤维滤膜抽滤,或在3000 rpm的转速下离心分离10 min。

空白实验用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。

质量保证和质量控制

1空白实验的测定结果小于方法检出限。

2每批样品应进行 10%~20%的平行样测定。

3每批样品应进行 10%~20%的加标回收测定。

注意事项

1当空白实验测定结果高于方法检出限时,需对试剂进行筛选,或者对试剂进行提纯处

理。

2实验所用的器皿需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液浸泡 24 h,使用前再依次用自来水、实验用水洗净,自然干燥。严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿,避免引入铬污染。

3若在样品消解过程中,由于样品消解罐内产生压力过大而造成泄压,破坏其封闭系统时,则此批次样品数据不予采用。

微波消解仪开盖图加文字.jpg

 


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