中药黄芪中重金属检测方案(ICP-AES)

ApplicationEXPEC 6000 测药中药黄芪中的重金属Determination of Heavy Metals in Radix Astragali by EXPEC 6000 技术特点 ● 微量重金属元素 ● 汞和砷的检测 中药中重金属对于人体危害较大，2010年版《中国药典》中新增了一些现代分析技术对于相关药品的检测标准。明确指出采用ICP-MS测定中药品中Hg、As、Pb、Cr、Cd、Ni、Sb、Cr、Sn、Cu的含量。加大了原子吸收光谱法在无机离子的含量测定方面的应用。本文采用微波消解法对中药黄芪样品进行前处理，利用ICP-OES测定其中的Pb、Hg、As、Cd、NiSb、Sn、Cr、Cu元素含量，该方法具有操作简便、安全、成本低、准确度高、精密度好等特点。 样品前处理 称取样品0.5g(准确至0.0001 g)样品于微波消解罐中，加入浓硝酸和过氧化氢，放置1h，按照微波消解仪的最佳升温程序进行消解，冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备测，同时制备试剂空白样品。 其中砷和汞分析检测采用专用氢化物发生装置进行检测，所用还原剂为1%的氯化亚锡。 仪器： EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪；双向观测(水平+垂直)，分析参数见表1。 进样系统：旋流雾化室，玻璃同心雾化器。 前处理设备： SmartLab HP-306DN数字型精密电热板、Mill-Q 超纯水机。 应用中心 杭州谱育科技发展有限公司 表 1 EXPEC 6000 的仪器条件 参 数 置 RF功率(w) 1150 等离子观测 水平 冷却气(L/min) 12 辅助气(L/min) 1.00 雾化气(L/min) 0.50 进样泵速(rpm) 50 冲洗泵速(rpm) 100 分析时间(s) 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数均大于0.999。 表2标准溶液的配制梯度单位： mg/L 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 As、Hg 0、0.01、0.02、0.05 2 Pb、Cr、Cd、Ni、Sb、Sn、Cu 0、0.1、0.2、0.5 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算样品中各个元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3. 表3被测元素的方法检出限单位： mg/Kg 元素波长(nm) MDL Hg 194.227 0.0361 As 193.759 0.0432 Cu 324.754 0.0016 Sn 189.989 0.0312 Cr 267.716 0.0042 Sb 206.833 0.0161 Pb 220.353 0.0401 Ni 231.604 0.0235 Cd 228.802 0.0025 注：方法检出限=3*标准偏差 4所示，从表4可见，所有元素的测定值与标定值相近，表明本方法可用于中药黄芪中多元素的同时检测。 实验结果表明，采用本方法能够将中药样品中的9种重金属元素同时消解，测定结果能够满足2010年版《中国药典》的相关要求。 ( [1]国家药典委员会.中国药典[M].北京：中国医药科技出版社.2010. ) ( [2] WM/T 2- 2 004，药用植物及制剂外经贸绿色行业标准[S].2005. ) 表4中药中重金属的分析结果(n=3)单位： mg/Kg 元素 平行测定结果 平均值 限值要求 1 2 3 Cd <0.0175 <0.0175 <0.0175 <0.0175 0.3 Cr 0.412 0.331 0.353 0.362 一 Cu 3.03 2.88 2.93 2.95 20 Ni 1.01 0.78 0.78 0.83 Pb <0.0501 <0.0501 <0.0501 <0.0501 5.0 Sb <0.0530 <0.0530 <0.0530 <0.0530 Sn 0.352 0.331 0.333 0.342 - Hg 0.035 0.034 0.033 0.034 0.2 As 0.171 0.252 0.163 0.192 2.0 采用微波消解法对中药黄芪样品进行前处理，利用ICP-OES测定其中的Pb、Hg、As、Cd、Ni、Sb、Sn、Cr、Cu元素含量，该方法具有操作简便、安全、成本低、准确度高、精密度好等特点。