汽油样品中硅元素检测方案(ICP-AES)

ApplicationDetermination of Si in the gasoline by EXPEC 6000 Application 应用中心 技术特点 ● 有机进样 ● 内标校正 ● 异辛烷 我们与广东石油化工研究院合作，按照标准制定的实验条件，结合 EXPEC 6000 与 TC-100有机进样系统，实现汽油样品中 Si 元素的精确测定，且所用稀释剂为较为廉价的异辛烷作为替代，异辛烷较之常规航煤稀释剂具有的最大特点在于 Si 本底含量极低，则在测定 Si 时无需采用更为昂贵的专有稀释剂，更为经济实用，但随之而来需要面对的问题则是异辛烷挥发度较大，分析过程中极易熄火，这些问题亟待解决； 本文采用使用 EXPEC 6000，配合使用TC-100 有机进样系统，在对多个参数进行优化后，对多个标准样品进行测定，并采用加标回收以及内标校正等方式确保分析结果的准确性，所测标准汽油样品均来自广东石化研究院。 样品前处理与标准溶液配制 准确称取一定量(精确至0.0001g)基础油溶解的标准试样，加入一定量含有内标的异辛烷作为稀释剂，稀释至一定倍数，制得不同浓度的标准溶液。配制浓度见表2； 称取2.5g汽油样品，加入22.5g含内标的异辛烷稀释剂，制得样品溶液，用于分析(不同含量段的稀释倍数略有不同，建议稀释10倍及更高，用以确保标样与待测样品基体间差异较小) 仪器：EXPEC6000等离子体原子发射光谱仪；分析参数见表1； 进样系统：TC-100 有机进样系统。 表1 EXPEC 6000 的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1350w 观测方式/高度 垂直/12 mm 冷却气 16.0 L/min 辅助气 2.00 L/min 雾化气 0.45 L/min 进样泵速 15rpm 冲洗泵速 15 rpm 雾化室温度 -15℃ 氧气 0.010 L/min 分析时间 长波10s， 短波 15s智能积分 被测元素标准溶液配制梯度见表2，线性相关系数大于0.999. 表2标准溶度配制梯度单位：mg/kg 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度 1 Si 0、0.1、0.5、1.0 检出限(有机进样) 按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限。 表3被测元素的检出限单位： mg/Kg 元素 检出限 内标元素 波长 Si 251.6 0.0130 Y 371.1nm 测定结果与加标回收率 采用 EXPEC 6000 测定了5份Si元素含量 不同的标准汽油样品，测定结果见表4。 结论 本文采用 EXPEC 6000 配合使用 TC-100有机进样系统，采用异辛烷作为稀释剂，优化了多项实验参数，实现了对汽油中不同含量段的Si 的准确分析； 测定了不同浓度段的标准汽油样品，测定结果与标称值吻合度较好。并考察了该方法的检出限等参数，结果均较为满意，表明该方法可实现汽油中 Si 及其他元素的检测； 表4样品测定值和和标回收率单位： mg/Kg 元素 样品编号 标称值 稀释倍数 样品1 样品2 Si S-1 1.00 10 1.13 1.10 S-2 5.00 10 5.14 6.00 S-3 10.00 20 10.32 11.01 S-4 20.00 20 18.96 20.10 S-5 50.00 50 51.62 53.12 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：www.puyukeji .cn 使用EXPEC 6000，配合使用TC-100有机进样系统，在对多个参数进行优化后，对多个标准样品进行测定，并采用加标回收以及内标校正等方式确保分析结果的准确性，所测标准汽油样品均来自广东石化研究院。