车用汽油中硅（Si）检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-122Excellence in Science Excellence in ScienceICP-147 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定车用汽油中硅的含量 ICP-147 摘要：参考国家标准《GB/T 33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820 测定了车用汽油中硅元素含量。分析结果表明，该方法检出限为0.020mg/kg；仪器精密度优良， RSD 值小于 3.02%(n=6)；低、中、高浓度样品加标回收率为 95%-100%e该方法灵敏度高，重复性良好，可用于车用汽油中硅含量的快速测定。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱法车用汽油 硅 车用汽油中的硅，可引起氧传感器失灵，经燃烧后生成二氧化硅，在发动机和催化转化器内形成沉积物，致使汽车发动机发生故障。 本文参考国家标准 《GB/T 33647-2017 车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，异辛烷稀释汽油样品，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPE-9820)分析了汽油中硅的含量。 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 作为一种成熟的多元素分析方法，灵敏度高，应用范围广，分析速度快，线性范围宽，能够实现不同含量元素的快速分析。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪。 1 岛津 ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2仪器条件 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.40kW 等离子体气流速 20.0 L/min 辅助气流速 1.40 L/min 载气流速 0.40 L/min 炬管类型 有机炬管 雾化器类型 同轴 雾化室 双筒水冷雾室 水冷温度 10°℃ 高频频率 27.12 MHz 观察方向 径向 样品前处理 准确称取5g(精确至0.0001g) 汽油样品于一次性带盖塑料瓶中，加入20g异辛烷，混匀待测。同时做空白试验。 结果与讨论 3.1标准曲线和检出限 使用异辛烷配制硅标准溶液，浓度为0.1、0.5、2.0、5.0和10.0 mg/kg。元素标准曲线线性和谱峰轮廓图见图1和图2. c一 Concentration (ug/g) 计算公式： Conc.=a*1^3+b*1^2+c*l+d 系数： a=0.0000000 c=0.0032152 权重： 无b=0.0000000 d=0.0026994 零截距：无 检出限(30)=0.0038141 定量下限(100)=0.0127136 图1 硅(Si)标准曲线 Si 251.611 Best条件1 图2硅(Si)谱峰轮廓图 以方法空白溶液连续测定10次，计算仪器检出限(IDL)，以称样5g稀释到25g计算，得到该方法的检出限(MDL)，硅的仪器检出限和方法检出限分别为 0.004mg/kg 和 0.020mg/kg， 详细结果见表2. 表2检出限(mg/kg) 元素 波长(nm) 观测方向 IDL MDL 硅 (Si) 251.611 径向 0.004 0.020 3.2样品结果 按照样品前处理程序，对汽油样品进行分析测定，分析结果见表3。同时对样品进行低、中、高浓度样品加标回收率实验，加标浓度分别为0.1、2.0和10.0 mg/kg。加标回收率为95.0-100.0%。每份样品测定6次，RSD 值小于3.02%，仪器精密度优良。 表3分分析结果及加标回收率 样品 分析结果 RSD 加标浓度 测定结果 RSD 加标回收率 (%，n=6) (mg/kg) (mg/kg) (%， n=6) (%) ND. 0.1 0.095 3.02 95.0 汽油 2.0 1.94 0.26 97.0 10.0 10.0 0.22 100.0 N.D.： 未检出。 结论 参考国家标准《GB/T 33647-2017 车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，使用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪测定了汽油中硅元素含量。该方法灵敏度高，精密度好，线性范围宽，无需蠕动泵及加氧装置，即可快速准确的测定汽油中硅的含量。 岛津应用云 参考国家标准《GB/T 33647-2017 车用汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》，利用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820测定了车用汽油中硅元素含量。分析结果表明，该方法检出限为0.013 mg/kg；仪器精密度优良，RSD值小于3.02%（n=6）；低、中、高浓度样品加标回收率为95%-100%。该方法灵敏度高，重复性良好，可用于车用汽油中硅含量的快速测定。