十滴水中定量分析樟脑与桉油精检测方案(红外光谱仪)

thermoscientific 仅用于研究目的。不可用于诊断目的。 C 2018 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 红外光谱同时定量分析十滴水中樟脑与桉油精 entifi 佘英哲应用工程师 ThermoFisher Scientific 关键词 前言 光谱定量分析的主要依据是朗伯比尔定律，该线性关系以单色光与稀溶液为前提，不考虑吸光溶质分子与邻近分子间的作用。对于简单体系的定量，基于该定律采用校准曲线法可以满足测试分析要求。对于复杂体系或是多组分体系，仅通过传统的单波长校正曲线方法往往得不到满意的结果。红外光谱结合化学计量学的分析方法不仅大大提高了传统分析方法的准确性，而且还在复杂体系(生物样本、中药等)的分析中具有明显的优势。偏最小二乘法(Partial least squares regression，PLSR)是最常用的建模方法，该方法在主成分分析的基础上，把主成分和所对应的浓度最大关联化，解决小样品多变量且变量间存在多重共线性回归问题。 十滴水是一种常见的中成药液体制剂，药典规定以其中樟脑和桉油精含量作为质量控制标准，采用气相色谱法进行含量测定。传统的药剂质量控制过程中，样品分析需要进行相应前处理，大批量分析存在耗时长、工作量大，容易引入操作误差等问题。本实验利用傅里叶变换中红外光谱(FTIR)，衰减全反射(ATR)测试结合TQ软件，建立十滴水中红外光谱快速测定模型，实现对十滴水中樟脑和桉油精的快速测定。 实验过程 红外光谱图采集 使用iS5采集红外光谱数据，以空气为背景，移取适量十滴水样品覆盖晶体表面，进行样品红外光谱图的采集。相应实验参数 如下：锗晶体ATR，波数范围：4000-650cm-1，分辨率：4cm1，扫描次数：16次，检测器：气代硫酸三肽(DTGS)。 定量模型的建立 将获得的66个一系列标样谱图导入TQ软件进行定量模型建立(图1)。采用二阶导数9点平滑对谱图进行预处理，选择偏最小二乘法进行模型建立。使用TQ软件自带的Spectrum outlier 及Leverage功能，去除异常光谱及异常点，共选取5个特征波段作为预测建模波段，分别为：818.63-806.58cm1；898.18-865.88cm-1；1097.78-1023.05cm-1；3744.12-3732.55cm-1；3937.45-3911.90cm²1。最终一共59个标样的光谱参与计算得到一条适用于十滴水中樟脑和桉油精定量测试的标准曲线，见图2。樟脑和桉油精相关系数分别为0.9537、0.9402。 图1十滴水校正集红外光谱图叠加 图2樟脑及桉油精定量测定中外光谱模型 方法验证 为了进一步验证方法的可行性，取5个实际样品分别用本法和气相色谱法测试，对比结果见表1。五个样品的红外光谱法测试结果和气相色谱法结果相对标准偏差在0.06%~3.16%的范围内，说明两种方法获得的结果非常相近。 表1红外光谱法和气相色谱法结果对比 值mg/ml FTIR测试GC测试值相对偏差%FTIR测试 GC测式值 mg/ml mg/ml mg/ml 相对偏差% 32.29 34.4 3.16 17.59 17.58 0.06 42.66 40.42 2.70 22.07 22.41 1.53 44.15 41.88 2.64 22.36 22.98 2.73 43.26 1.95 22.03 21.82 0.13 22.03 0.96 本文介绍了红外光谱法结合赛默飞自带的TQ软件，通过偏最小二乘法建立一个适用于十滴水中樟脑和桉油精同时定量分析的方法。比较红外光谱法和气相色谱法在同一实际样品的定量结果，证明了红外光谱法在十滴水中樟脑和桉油精定量分析中可以满足测试要求，且方法更加简单快捷，在实际生产监控中具有重要意义。 参考文献七11 ( [1]杜伟锋，王胜波，丛晓东，张云，蔡宝昌；中红外反射光谱结合偏最小二乘法快速测定天麻中天麻素；中成药，第34卷第 9期，2012年 ) ( [2]褚小立.化学计量学方法与分子光谱分析技术.北京：化学工 业出版社，2011：59-60. ) 本文介绍了红外光谱法结合赛默飞自带的TQ软件，通过偏最小二乘法建立一个适用于十滴水中樟脑和桉油精同时定量分析的方法。比较红外光谱法和气相色谱法在同一实际样品的定量结果，证明了红外光谱法在十滴水中樟脑和桉油精定量分析中可以满足测试要求，且方法更加简单快捷，在实际生产监控中具有重要意义。