环境空气中二硫化碳检测方案(气质联用仪)

Techcomp 热脱附-气质联用法分析环境空气中的挥发性有机物(VOCs) 前言 挥发性有机物(VOCs)是一类主要的大气有机污染物，是产生光化学烟雾的主要原因。近年来，随着“大气十条”检测准则的细化以及《打赢蓝天保卫战三年行动计划》的公布，环境空气中VOCs检测受到了空前的重视。 世界卫生组织WHO对VOCs定义为沸点在50℃~250℃之间，室温下饱和蒸气压超过133.32pa， 在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物化合物。这些VOCs对人体健康的危害仅次于大气可吸入颗粒物，其中一部分的污染物在一定浓度下会导致咽喉疼痛、眩晕，损害神经、免疫以及生殖系统，甚至具有致癌和致突变性。 Author： 赵健 天美创科仪器(北京)有限公司色谱市场部 本应用使用SCION 2350/2360热脱附仪结合SCIONGC/SQ单四级杆气质联用仪，建立了测定环境空气中34种挥发性有机物的方法。该方法灵敏度高，稳定性好，符合HJ633-2013标准的要求，可供用户参考。 仪器配置 ·SSCION 2350/2360二级热付附自动进样器(VOCs吸附罐) AAPK 1200吸附管老化仪 ·SSCION 456-SQ单四级杆气质联用仪(配备分流/不分流进样口) · SSCION MS Work Station色谱质谱工作站软件(v.8.2.1)。 试剂和样品 标准品：35种挥发性有机物混标(表1) 标准溶液配制：在容量瓶内预先加入一定量甲醇溶剂，分别量取适量的标准品溶液，并用甲醇溶剂定容混匀。标准溶液浓度分别为1.0 ug/mL、2.0 ug/mL、4.0ug/mL、10.0 ug/mL、20 pg/mL。用微量注射器分别吸取1uL注入已经老化好热脱附管中，氮气吹扫5min后迅速取下并盖管，制备成1.00、2.00、4.00、10.00、20.00ng的标准系列管，待上机分析。 气相色谱条件 表1.35种挥发性有机物混标及定性定量离子 No. 化合物 CAS 定量离子 定性离子 1 1，1-二氯乙烯 75-35-4 61 96，63 2 1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷 76-13-1 151 103，101 3 氯丙烯 107-05-1 76 39，43 4 二氯甲烷 75-09-2 49 84，86 5 1，1-二氯乙烷 75-34-3 63 65，83 6 顺式-1，2-二氯乙烯 156-59-2 61 96，98 7 三氯甲烷 107-06-2 83 47，85 8 1，1，1-三氯乙烷 71-55-6 97 99，61 9 四氯化碳 56-23-5 117 119，121 10 苯 71-43-2 78 77，50 11 1，2-二氯乙烷 107-06-2 62 64 12 三氯乙烯 79-01-6 132 130，95 13 1，2-二氯丙烷 78-87-5 63 62，41 14 顺式-1，3-二氯丙烯 10061-01-5 75 39，77 15 甲苯 108-88-3 91 92 16 反式-1，3-二氯丙烯 10061-02-6 75 39，77 17 1，1，2-三氯乙烷 79-00-5 97 61，83 18 四氯乙烯 108-67-8 166 131，164 19 1，2-二溴乙烷 95-63-6 107 109 20 氯苯 95-50-1 112 77，114 21 乙苯 541-73-1 91 106 22 间、对-二甲苯 106-46-7 91 106 续表1.35种挥发性有机物混标及定性定量离子 No. 化合物 CAS 定量离子 定性离子 22 间、对-二甲苯 106-46-7 91 106 23 邻-二甲苯 100-44-7 91 106 24 苯乙烯 106-93-4 104 78，103 25 1，1，2，2-四氯乙烷 108-90-7 83 85 26 4-乙基甲苯 127-18-4 105 120 27 1，3，5-三甲基苯 100-41-4 105 120 28 1，2，4-三甲基苯 106-42-3 105 120 29 1，3-二氯苯 622-96-8 146 148，111 30 1，4-二氯苯 100-42-5 146 148，111 31 苄基氯 79-34-5 91 126 32 1，2-二氯苯 95-47-6 146 111，148 33 1，2，4-三氯苯 120-82-1 180 182，145 34 六氯二丁烯 87-68-3 225 227，190 使用上述的仪器条件，首先使用全扫描模式，得到图总离子流图，确定各化合物组分及其保留时间后，可通过下面两种方式创建SIM方法： 1.在方法文件中的的Compound Table选项中，点击Make SIMMeth. 后选择Create new SIMMethod，即可创建对应的SIM方法，创建好后，核对每个化合物的定性定量离子即可。 Reference Data File： 2.创建新的SIM方法， 在Acquisition Method标签页中，打开用户库(User Library)， 从HJ 644-2013库中全选所有化合物(Select All Compounds)，点击Save Selected Compounds to Method导入所有化合物。导入后调整对应化合物的保留时间。 USer Librai Method 图2.从数据库中添加对应化合物 使用创建好的SIM方法进行数据采集，35种挥发性有机物的TIC图如图3所示，可以看出，各色谱峰均能得到有效的分离，得益于二级热脱附仪冷阱富集的作用，保证了各组分尖锐且对称的峰型。 如果需要更好的分离效果，可以选用更长的色谱柱，例如SCION-624MS 60m×0.25mm×1.4um(部件号为SC32592)。 22 校准曲线 使用外标法进行校准定量，依次从低浓度到高浓度对标准系列管进行测定，以峰面积作图，外标工作曲线。结果如表2所示，响应值和浓度呈良好的线性关系， 所得到的相关系数均在0.999左右。 间、对-二甲苯由于无法通过色谱分离，而且定性定量离子相同，故当做合峰计算。此外，由于实验室环境空气中存在一定量的二氯甲烷，导致拟合出的曲线结果截距较大。 表2.35种挥发性有机物的保留时间、精密度和回归系数 取低中高三个浓度等级，对加标量为1、4和20ng的样品重复测定6次，根据各化合物的响应值计算相对标准偏差。结果如表2所示，目标化合物的重复性良好， RSD值均小于10%。图2为加标量4ng的叠加色谱图。 图2.35种挥发性有机物混标及定性定量离子 实验结论 本应用介绍了使用2350/2360热脱附仪结合SCIONGC/SQ气质系统分析环境空气中35种挥发性有机物的方法，该方法灵敏度高、重复性好、方便快捷，符合HJ 644-2013《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》的要求。 ( 参考文献 ) ( [1]环境保护部.环境空气挥发性有机物的测定吸附管采 样-热脱附/气相色谱-质谱法： HJ644-2013[S] . 北京：中国环境科学出版社，2013. ) 天美集团总部 香港九龙葵涌青山道552-566号美达中心6楼t 00852-27519488 e techcomp@techcomp.com.hk 天美创科仪器(北京)有限公司 北京市朝阳区红军营南路天畅园7号楼1、3层(100107)t 010-64010651 e TIL_CH@techcomp.cn 上海分公司 上海市徐汇区桂平路333号5号楼6楼(200233)t 021-64870138e TIL_CH@techcomp.cn 400-810-7898www.techcomp.cnwww.techcomp.com.hk 广州分公司 广州市天河区体育西路109号高盛大厦16C (510620)t 020-38899384 e TIL_CH@techcomp.cn 天美集团官方网站 Techcomp 天美创科仪器(北京)有限公司 Techcomp Instrument Ltd. 个Techcomp 挥发性有机物(VOCs)是一类主要的大气有机污染物，是产生光化学烟雾的主要原因。近年来，随着“大气十条”检测准则的细化以及《打赢蓝天保卫战三年行动计划》的公布，环境空气中VOCs检测受到了空前的重视。世界卫生组织WHO对VOCs定义为沸点在50℃~250℃之间，室温下饱和蒸气压超过133.32pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物化合物。这些VOCs对人体健康的危害仅次于大气可吸入颗粒物，其中一部分的污染物在一定浓度下会导致咽喉疼痛、眩晕，损害神经、免疫以及生殖系统，甚至具有致癌和致突变性。本文介绍使用了SCION 2350-2360型二级热脱附并结合SCION GC/SQ气质联用仪，测定空气中地5种挥发性有机物。实验结果可靠且线性良好，仪器运行稳定，灵敏度高，符合《HJ 644-2013环境空气中挥发性有机物的测定》要求。