顶空进样器

顶空进样器选型心得 更多

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  安捷伦-7697A顶空异常-加热区关闭，加热箱风扇马达异常

                                                          安捷伦-7697A顶空异常-加热区关闭，加热箱风扇马达异常一、概述仪器配置7890B气相+7697A顶空进样器1.7890B仪器介绍：1.1 7890B系列型号与演变Agilent 7890A： 早期型号，奠定了该系列的基础，性能非常稳定。Agilent 7890B： 目前实验室中最常见、使用最广泛的型号。它在A的基础上进行了优化，提供了更好的性能和数据可靠性，完全符合FDA 21 CFR Part 11等法规对数据完整性的要求。Intuvo 9000： 安捷伦在7890之后推出的革命性产品，采用了芯片式色谱柱和直接加热技术，旨在极大地简化操作和维护。但7890B因其经典和可靠，仍然是许多实验室的主力。1.2 核心特点与优势精确的电子气路控制（EPC）这是7890系列的核心技术。它可以对载气、尾吹气、氢气、空气等所有气路的压力和流量进行数字化精确控制。好处： 保证了保留时间的极高重复性，这是准确定性的基础；实现了方法参数的完美重现，方便方法在不同实验室间的转移。先进的进样系统。支持多种进样方式，并可配置多个进样口，满足不同样品需求。分流/不分流进样口： 最通用，适用于大多数液体样品。程序升温汽化进样口： 适用于热不稳定样品或含有不挥发基质的样品，能有效防止色谱柱污染。挥发物进样口： 与顶空、吹扫捕集等设备联用。冷柱头进样口： 用于极高沸点范围或热不稳定样品。灵活的检测器配置可以同时安装多个检测器，实现一次进样、多检测器同时分析，提供更丰富的样品信息。常用检测器包括：氢火焰离子化检测器（FID）： 通用型，对绝大多数有机化合物有高响应。含量和有关物质检测的常用选择。质谱检测器（MSD）： 提供强大的定性能力，用于未知物鉴定和结构确认。有关物质鉴定和确证的利器。热导检测器（TCD）： 通用型，用于无机气体和永久气体的分析。电子捕获检测器（ECD）： 对卤素等电负性强的化合物灵敏度极高，常用于农药残留检测。氮磷检测器（NPD）： 对含氮、磷的化合物有高选择性和灵敏度。强大的温控系统，柱温箱： 容积大，可实现快速升温和降温，提高分析效率。温度程序控制精确，保证复杂的分离需求。各区域独立控温： 进样口、检测器、辅助区均可独立精确控温。全面的数据合规性。配合安捷伦的OpenLab CDS等色谱数据系统，其软硬件设计完全符合cGMP/GLP实验室对数据安全性和完整性的苛刻要求。2.7697A简介2.1 7697A采用了先进的压力控制技术，主要提供两种进样模式：压力平衡/时间控制模式，这是最常用且默认的模式，尤其适合大多数标准应用（如药典方法）。工作原理：加压： 载气以精确控制的压力进入并充满样品瓶和样品回路。平衡/转置： 通过一系列阀的切换，将样品回路与GC色谱柱入口连通。此时，回路内的压力高于柱前压，依靠这个压力差，样品蒸气被载入色谱柱。进样： 进样时间由方法设定的“进样时间”参数控制。优点： 无活动部件接触样品，减少了交叉污染的风险；进样带宽窄，峰形尖锐。2.2 定量环填充/吹扫模式这种模式更传统，与许多其他品牌的顶空进样器类似。工作原理：填充： 用样品蒸气彻底冲洗并填充一个固定体积的定量环。进样： 通过阀切换，将载气引入定量环，将其中所有的样品蒸气“推入”GC。适用场景： 当方法需要非常精确的固定进样体积时。二、故障情况：使用过程中，显示：“加热区关闭，加热箱风扇马达异常”仪器使用方法：加热温度150℃，进样针温度160℃，传输线温度170℃，使用顶空溶剂：水-甲醇80：20。三、故障排查 现场发现有一个顶空瓶退瓶时，没有盖子。根据溶剂及应用情况，可能顶空瓶压过高顶飞盖子，遗留炉箱内部。移除样品架，把进样机械臂模块抬下。提起六通阀及传输线组件，打开加热炉箱体，果然有一个瓶盖掉落，导致炉箱风扇转动异常，加热区关闭，找到原因所在。取出盖子，重装好顶空，开机自检正常，运行序列正常，问题得以解决。四、总结本次故障由于顶空平衡温度设置过高，加热过程中瓶盖掉入炉箱风扇区，引起的故障问题。五、顶空温度设置建议1. 在设置顶空温度时，实际上涉及两个主要温度：样品瓶加热温度（Oven Temp）：也叫平衡温度。这是样品瓶所处的环境温度，用于加热样品，使待测组分挥发进入顶空部分。传输线温度（Transfer Line Temp）：将顶空样品从样品瓶传输到气相色谱进样口的管路温度。温度必须至少等于或略高于（通常高5-10°C）样品瓶加热温度，防止样品在传输过程中冷凝。2. 设置步骤与考虑因素第1步：理论估算与初步选择参考溶剂沸点：对于溶解在溶剂中的样品，初始温度可以设置为比溶剂沸点低10-20°C。目的：既要保证待测物有效挥发，又要避免溶剂蒸气压力过高，导致进样时溶剂峰过大，淹没目标峰或对色谱柱/检测器造成过大负担。示例：如果溶剂是水（沸点100°C），初始温度可设为80-90°C。参考待测物性质：如果待测物沸点较低，可以设置相对较低的平衡温度。如果待测物沸点较高或不易挥发，则需要设置较高的温度。对于高沸点物质，温度设置可能接近甚至超过溶剂沸点。第2步：实验优化（最关键的一步）理论估算只是起点，必须通过实验进行优化。单因素优化法：固定其他所有参数（如平衡时间、进样时间等），只改变平衡温度。选择一个温度范围（例如50°C, 60°C, 70°C, 80°C, 90°C）进行测试。绘制目标物峰面积/峰高 vs. 平衡温度 的曲线。最佳温度：通常位于曲线平台区的起始点。即，当温度再升高，峰面积增加不再明显时的温度。观察分解与副反应：在优化过程中，必须密切注意色谱图的变化。警告信号：出现新的未知色谱峰。目标峰面积在达到某个温度后开始下降。峰形变差。这通常意味着温度过高，导致了样品的分解或发生了化学反应（如氧化、水解）。此时应降低温度。第3步：平衡时间的协同优化温度和时间是相互关联的。更高的温度通常需要更短的平衡时间。在确定一个初步的最佳温度后，应固定此温度，再对平衡时间进行优化，找到能实现完全平衡且分析周期最短的最佳组合。

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  气相色谱法顶空进样检验葵花籽油中的溶剂残留量

  【生活中的仪器检测】气相色谱法顶空进样检验葵花籽油中的溶剂残留量1.绪论先和大家解释一下什么事溶剂残留量。期接触溶剂残留量超标的食用油可能会对人体的神经系统和造血系统产生损害。溶剂残留量超标的原因可能是在生产加工过程中使用了浸提溶剂后，没有在后续工艺中采取有效措施去除溶剂，或者将此类产品违规标称为压榨。对于溶剂残留量，我国严格控制并制定了限量标准，参考食品安全标准GB/T 5009.37《食用植物油卫生标准的分析方法》。标准规定：不得检出。检验检测方法依据：GB 5009.262《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》。2.仪器与用具：气相色谱仪（GC 2014）、氮气、空气、电子天平（赛多利斯）、超声波清洗机、容量瓶、微量进样针、移液管。3.试剂及溶液：N,N-二甲基乙酰胺、正庚烷。正庚烷标准工作液：在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后，再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。4.标准品：六号溶剂。5.操作方法：顶空进样参考条件：平衡时间30分钟；平衡温度60℃；进样时间：0.06min。气相色谱参考条件：色谱柱：含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或相当的色谱柱。柱温程序：50℃保持3分钟，1℃/分钟升温至55℃保持3分钟，30℃/分钟升温至200℃保持3分钟。进样口温度：250℃。检测器温度：300℃。进样模式：分流模式；分流比：100：1。载气：氮气；柱流量0.3mL/min；总流量33.3mL/min。色谱条件可根据所用仪器进行调整。 标准溶液的制备：取5.0g（精确至0.01g）基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中，向每份植物油中迅速加入5uL正庚烷标准工作液作为内标（即内标含量68mg/kg）用手轻微摇匀后，再用微量注射器迅速加入0uL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL六号溶剂标准品，密封后，得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立，在水平桌面上做快速的圆周转动，使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制。6.试样制备：取5.0g植物油样品（精确至0.01g）,置于20mL顶空进样瓶中，向植物油样品中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg)，用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立，待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫，如果有接触，需重新配制。7.测定方法：采用内标法定量。将配制好的标准溶液上机分析后，以标准溶液与内标物浓度比为横坐标，标准溶液总峰面积与内标物峰面积比为纵坐标绘制标准曲线，将制备好的试样上机分析后，测得其峰面积，根据相应标准曲线，计算出试样中溶剂残留的含量。8.计算公式：X=ρ式中：X——试样中溶剂残留的含量，mg/kg；ρ——由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量，mg/kg。9.检验结果分析结果样品名称标准规定检验结果精密度葵花籽油1不得检出未检出符合葵花籽油2不得检出未检出符合葵花籽油3不得检出未检出符合葵花籽油4不得检出未检出符合结果精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。因为结果都是未检出，所有精密度也在标准范围内。计算结果保留三位有效数字。结果判定，结果与标准规定一致，判为符合规定。10.结论溶剂残留来源主要是浸出植物油的加工过程多使用溶剂作为浸出溶剂，油脂的生产、储存、运输中还存在混入其他有机物的可能。另外对于非压榨性，也就是浸出型的油脂更容易出现残留溶剂结果的异常。所以我们要严格执行GB/T 5009.37《食用植物油卫生标准的分析方法》的食品安全标准要求。

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  DHS动态顶空使用心得

  【仪器心得】DHS动态顶空使用心得静态顶空（HS）是把样品放入顶空样品瓶，等待底部样品和上方的气相平衡之后，用顶空针抽取气体，注射到GC或GCMS进行分析。此方法简单，适合浓度高的挥发性强的化合物的测定，检出限高，灵敏度相对低，样品水分不能过多。而动态顶空（DHS）是把上方的气体通过惰性气体不断的带出，通过吸附管中吸附材料捕集，然后进行热脱附，把吸附管里面捕集到的化合物释放出来，进入GC或GCMS。这个过程，气液或气固平衡不断的被打破，可以采集到更多的样品里面的挥发性或半挥发性化合物，其检出限低，灵敏度高。更适合痕量挥发性和半挥发性化合物的测定。采用全自动动态顶空系统DHS，只需要把样品放置在顶空瓶，就可以全自动提取样品，进行热脱附，还可以吹扫吸附管里面的水分。1. 仪器配置这套DHS配置有TDU2热脱附和CIS4大体积冷阱进样口，MPS robotic pro进样平台，来进行全自动动态顶空操作，安捷伦7890A-5975气相色谱质谱仪。图1  DHS图图2  DHS-GCMS图1. DHS使用范围可以应用于各种基质的样品前处理，例如各种食品，饮料，酒类，茶叶，植物，乳制品，香精香料，聚合物，日化个人护理用品，洗涤用品，药品等样品的提取分析。    2. DHS特点优势    这套热脱附DHS系统操作全自动，灵敏度高，操作方便。还可以进行全蒸发动态顶空FE-DHS，即通过高温，完全蒸发样品以消除基质效应，提高对挥发性低的化合物以及极性化合物的回收率。以及多管捕集法（多挥发物捕集MVM），即使用多根捕集管，对整个挥发范围VVOC-VOC-SVOC，以及极性化合物进行全面捕集，在一个色谱图上得到样品的全面信息。3. DHS应用举例使用这套热脱附DHS做了大量气味风味分析研究工作，为客户提供多种解决方案。淡茶饮料的MVM提取分析这个茶饮料，气味非常淡，用一般的SPME，无法得到更多信息。液液萃取很麻烦，使用大量用品和溶剂，还要浓度等。使用SPE，也需要较多用品，麻烦一些。使用DHS，只是把用品放入用品瓶就行，一切由仪器自动按设定的程序进行操作。考虑到用品很淡，浓度较多，选择MVM多管捕集动态顶空，对用品里面的挥发性和半挥发性化合物进行全面的全自动提取分析。图3淡茶饮料的MVM提取分析总离子色谱TIC图4. 维护和保养这套DHS系统维护的地方比较少，也比较简单，例如更换DHS的针，小瓶的隔垫，以及热脱附和气质本身的其它维护。（全文完）