#顶空进样器

                                                        安捷伦-7697A顶空异常-加热区关闭，加热箱风扇马达异常一、概述仪器配置7890B气相+7697A顶空进样器1.7890B仪器介绍：1.1 7890B系列型号与演变Agilent 7890A： 早期型号，奠定了该系列的基础，性能非常稳定。Agilent 7890B： 目前实验室中最常见、使用最广泛的型号。它在A的基础上进行了优化，提供了更好的性能和数据可靠性，完全符合FDA 21 CFR Part 11等法规对数据完整性的要求。Intuvo 9000： 安捷伦在7890之后推出的革命性产品，采用了芯片式色谱柱和直接加热技术，旨在极大地简化操作和维护。但7890B因其经典和可靠，仍然是许多实验室的主力。1.2 核心特点与优势精确的电子气路控制（EPC）这是7890系列的核心技术。它可以对载气、尾吹气、氢气、空气等所有气路的压力和流量进行数字化精确控制。好处： 保证了保留时间的极高重复性，这是准确定性的基础；实现了方法参数的完美重现，方便方法在不同实验室间的转移。先进的进样系统。支持多种进样方式，并可配置多个进样口，满足不同样品需求。分流/不分流进样口： 最通用，适用于大多数液体样品。程序升温汽化进样口： 适用于热不稳定样品或含有不挥发基质的样品，能有效防止色谱柱污染。挥发物进样口： 与顶空、吹扫捕集等设备联用。冷柱头进样口： 用于极高沸点范围或热不稳定样品。灵活的检测器配置可以同时安装多个检测器，实现一次进样、多检测器同时分析，提供更丰富的样品信息。常用检测器包括：氢火焰离子化检测器（FID）： 通用型，对绝大多数有机化合物有高响应。含量和有关物质检测的常用选择。质谱检测器（MSD）： 提供强大的定性能力，用于未知物鉴定和结构确认。有关物质鉴定和确证的利器。热导检测器（TCD）： 通用型，用于无机气体和永久气体的分析。电子捕获检测器（ECD）： 对卤素等电负性强的化合物灵敏度极高，常用于农药残留检测。氮磷检测器（NPD）： 对含氮、磷的化合物有高选择性和灵敏度。强大的温控系统，柱温箱： 容积大，可实现快速升温和降温，提高分析效率。温度程序控制精确，保证复杂的分离需求。各区域独立控温： 进样口、检测器、辅助区均可独立精确控温。全面的数据合规性。配合安捷伦的OpenLab CDS等色谱数据系统，其软硬件设计完全符合cGMP/GLP实验室对数据安全性和完整性的苛刻要求。2.7697A简介2.1 7697A采用了先进的压力控制技术，主要提供两种进样模式：压力平衡/时间控制模式，这是最常用且默认的模式，尤其适合大多数标准应用（如药典方法）。工作原理：加压： 载气以精确控制的压力进入并充满样品瓶和样品回路。平衡/转置： 通过一系列阀的切换，将样品回路与GC色谱柱入口连通。此时，回路内的压力高于柱前压，依靠这个压力差，样品蒸气被载入色谱柱。进样： 进样时间由方法设定的“进样时间”参数控制。优点： 无活动部件接触样品，减少了交叉污染的风险；进样带宽窄，峰形尖锐。2.2 定量环填充/吹扫模式这种模式更传统，与许多其他品牌的顶空进样器类似。工作原理：填充： 用样品蒸气彻底冲洗并填充一个固定体积的定量环。进样： 通过阀切换，将载气引入定量环，将其中所有的样品蒸气“推入”GC。适用场景： 当方法需要非常精确的固定进样体积时。二、故障情况：使用过程中，显示：“加热区关闭，加热箱风扇马达异常”仪器使用方法：加热温度150℃，进样针温度160℃，传输线温度170℃，使用顶空溶剂：水-甲醇80：20。三、故障排查 现场发现有一个顶空瓶退瓶时，没有盖子。根据溶剂及应用情况，可能顶空瓶压过高顶飞盖子，遗留炉箱内部。移除样品架，把进样机械臂模块抬下。提起六通阀及传输线组件，打开加热炉箱体，果然有一个瓶盖掉落，导致炉箱风扇转动异常，加热区关闭，找到原因所在。取出盖子，重装好顶空，开机自检正常，运行序列正常，问题得以解决。四、总结本次故障由于顶空平衡温度设置过高，加热过程中瓶盖掉入炉箱风扇区，引起的故障问题。五、顶空温度设置建议1. 在设置顶空温度时，实际上涉及两个主要温度：样品瓶加热温度（Oven Temp）：也叫平衡温度。这是样品瓶所处的环境温度，用于加热样品，使待测组分挥发进入顶空部分。传输线温度（Transfer Line Temp）：将顶空样品从样品瓶传输到气相色谱进样口的管路温度。温度必须至少等于或略高于（通常高5-10°C）样品瓶加热温度，防止样品在传输过程中冷凝。2. 设置步骤与考虑因素第1步：理论估算与初步选择参考溶剂沸点：对于溶解在溶剂中的样品，初始温度可以设置为比溶剂沸点低10-20°C。目的：既要保证待测物有效挥发，又要避免溶剂蒸气压力过高，导致进样时溶剂峰过大，淹没目标峰或对色谱柱/检测器造成过大负担。示例：如果溶剂是水（沸点100°C），初始温度可设为80-90°C。参考待测物性质：如果待测物沸点较低，可以设置相对较低的平衡温度。如果待测物沸点较高或不易挥发，则需要设置较高的温度。对于高沸点物质，温度设置可能接近甚至超过溶剂沸点。第2步：实验优化（最关键的一步）理论估算只是起点，必须通过实验进行优化。单因素优化法：固定其他所有参数（如平衡时间、进样时间等），只改变平衡温度。选择一个温度范围（例如50°C, 60°C, 70°C, 80°C, 90°C）进行测试。绘制目标物峰面积/峰高 vs. 平衡温度 的曲线。最佳温度：通常位于曲线平台区的起始点。即，当温度再升高，峰面积增加不再明显时的温度。观察分解与副反应：在优化过程中，必须密切注意色谱图的变化。警告信号：出现新的未知色谱峰。目标峰面积在达到某个温度后开始下降。峰形变差。这通常意味着温度过高，导致了样品的分解或发生了化学反应（如氧化、水解）。此时应降低温度。第3步：平衡时间的协同优化温度和时间是相互关联的。更高的温度通常需要更短的平衡时间。在确定一个初步的最佳温度后，应固定此温度，再对平衡时间进行优化，找到能实现完全平衡且分析周期最短的最佳组合。

Jon3

2025-10-22

#自动进样器（多功能）

U3000进样器进样盘自检报错的维修1、 故障情况：设备品牌：赛默飞设备型号：U3000故障情况：设备报错进样盘自检失败，无法使用判断情况：进样盘皮带断，手动盘进样盘没有阻力2、 维修过程：1. 首先现场判断检查进样盘具体现场，手盘进样盘转动没有任何阻力，正常情况皮带连接会有电机阻力在，猜测大概率进样盘皮带断开。2. 拆开侧盖就可以看到部分进样盘，进样盘上带已经是松垮垮的状态，判定皮带断开，咨询厂家或者三方都不支持单独更换皮带，只能定做。3. 定做的话只能拆机取出皮带才可以，又是非常困难的事情，硬着头皮一步步拆下来，新手第一次拆一定要记号螺丝的位置和大小，种类太多不太好区分。还有一个问题就是拆除冷凝管的时候会有冷却液流出来，一定要做好保存和堵，不然漏没了控温就出问题了。4. 终于等来了皮带，这个皮带是个同步带，有齿轮的，先上去试一下，上去的时候也是有技巧的，先要松动顶轮螺丝，留出空间以后再上。5. 都固定好以后先上转盘螺丝，然后转动转盘（手动）看下转盘流畅性以及皮带的情况，如果感觉没问题就可以全部恢复了。6. 如果还是卡顿或者皮带会掉下来，就要调整螺丝松紧度，尽量让转盘和电机保持同一高度，这样才可以。7. 全部恢复以后开机自检，并且要打开控温查看控温以及自检情况，如果没有问题，那就恭喜你。拆机一定要小心敬慎，维修难度堪称☆☆☆☆☆

我爱学习

2025-09-15

#吹扫捕集装置

P&T-GC/FID法同时检测水中氯乙烯、醛类、丙烯腈和苯系物【摘要】优化色谱检测条件，排除干扰物质，建立P&T -GC/FID检测器同时测定水中13种挥发性卤代烃及芳烃类化合物的方法。实验结果显示：该方法有效实现了水中13种挥发性化合物的完全分离，当进样体积为25.0mL时，13组分的最低检测限在0.005~0.010mg /L之间，加标回收率为85.8% ~ 106.1%，6次测定结果的相对标准偏差在1.5% ~ 4.3%之间。方法具有简单、环保的特点，适合饮用水和水源水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈和苯系物的同时测定。 【关键词】 分析化学；吹扫捕集；FID 检测器；同时测定；芳烃化合物对于生活饮用水和水源水中挥发性有机化合物指标的检测方法，《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750-2023）4.2和4.3分别规定了吹扫捕集-气相色谱质谱法和顶空-气相色谱法。其中吹扫捕集-气相色谱质谱法能够一次性测定生活饮用水中55种挥发性有机化合物，是首选方法；但是对于一些较小规模检测机构，在只配置气相色谱质谱仪的情况下， 应分别依据4.3和21.1分别建立方法，标准中规定了前处理方法为顶空气相色谱法。实践证明，顶空法存在检测限较高的问题，所以本实验室建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机化合物，本文主要讨论吹扫捕集-气相色谱（FID）检测方法同时检测13种有机化合物，本方法采用极性不同的两种色谱柱，实现了13种化合物的定性定量分析,具有较好的推广价值。1 试验部分1.1 仪器与试剂表1 实验所用主要仪器和试剂所用仪器与试剂备注Angilent7890A型气相色谱仪（FID检测器）安捷伦科技有限公司Stratum型吹扫捕集（2008）浓缩仪25.0mL注射器美国Tekmar公司DB624色谱柱（30m*0.32mm*1.8μm）安捷伦科技有限公司13种单标溶液国家标准物质中心高纯氢气：99.999%济南德洋特种气体有限公司高纯氮气：99.999%济南德洋特种气体有限公司1.2 试验方法1.2.1 吹扫捕集条件捕集柱: TELEDYNE 捕集柱；填充材料：VOC Filter；吹扫：温度为室温，时间11min，流量40mL/min；解吸：温度250℃，时间3min；烘焙：温度270℃，时间2min；样品吹扫量：25.0mL。1.2.2 色谱条件进样口：温度：220℃； 压力：9.23psi；分流比：30：1；载气：He，2.0mL/min；色谱柱：DB-624，规格为30m×0.25mm×1.4μm；柱流量：3.0 mL/min；柱温升温程序：初温35℃，保持7.0 min；以6℃/min的速度升至120℃；以15℃/min的速度升至200℃，保持3.0min；FID检测器设置：加热器：250℃；H2流量：45mL/min；空气流量：400 mL/min；尾吹N2流量：40 mL/min。1.2.3 标准曲线的绘制根据标准物质在仪器上的响应情况，将此13种标准物质溶液用不含被检物质的超纯水配成混合标准储备溶液，浓度见表2。用移液管分别取0.5、1、2、4、6、10mL标准储备溶液至100mL容量瓶中，用纯水定容得到6个系列的标准使用液。分别用注射器吸取25.0mL上述各系列标准混合液注入吹扫捕集中，按设定条件进行吹扫捕集和色谱测定，以组分质量浓度与峰面积做线性回归方程。表2  13种组分标准溶液配制表化合物标液浓度(mg/mL)储备液(mg/L)系列1(mg/L)系列2(mg/L)系列3(mg/L)系列4(mg/L)系列5(mg/L)系列6(mg/L)氯乙烯1.142.280.01140.02280.04560.09120.13680.228乙醛1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200丙烯醛1010.00.0500.1000.2000.4000.6001.000丙烯腈0.9671.9340.0200.0400.0800.1200.1600.200苯1.030.2000.0010.0020.0040.0080.0120.020甲苯0.991.980.0100.0200.0400.0800.1200.200氯苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200乙苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200苯乙烯0.881.760.00880.01760.03520.07040.10560.176对-二甲苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200间-二甲苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200邻-二甲苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200异丙苯0.991.980.01000.01980.03960.07920.11880.1981.3 样品采集与测定                                                                                                                                                                      实验水样由胜利石油管理局水质检测中心严格按照国标GB/T 5750.2-2006 《生活饮用水标准检验方法-水样的采集与保存》采集储存，在限定时间内用注射器吸取25.0mL待测水样，注入吹扫捕集器中，按设定条件进行吹扫捕集和色谱分离测定，并用此方法调用数据分析。2 结果与讨论2.1 吹扫捕集参数的优化吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数之一，参考相关书籍【5】，室温下吹扫时间在9-11min时，苯系物的回收率最大；11min时，苯系物的回收率最稳定；吹扫速度在40-60mL/min之间最佳，解吸时间在3min后解吸效果最好。结合美国国家环保局EPA 502.2【6】的方法，本实验选定在：室温下吹扫11分钟，吹扫速度为40mL/min，250℃下解吸3min，270℃下烘焙2min。实验表明：目标物能达到88%以上回收率，且回收较稳定。2.2 色谱柱的优化选择及程序升温色谱柱对混合物的分离效果主要取决于色谱柱中固定相的选择性和极性。试验表明：采用中等极性的DB-624毛细管柱时，混标中各组分的峰形对称，分离情况良好。13种化合物中最难分离的是苯乙烯和邻-二甲苯，第二阶段的程序升温速率是两种化合物分离的关键因素。经变量实验确定的程序升温方式：起始温度为35℃，保持7min；以6℃/min的速率升温到120℃；再以15℃/min的速率升温到200℃，保持3min，基本实现基线分离。其中间-二甲苯和对-二甲苯出峰重合，但是不影响二甲苯总含量的测定。13种化合物的分峰效果如图1所示。图1 13种化合物的标准色谱图在DB624色谱柱上，间二甲苯和对二甲苯不能分离，苯乙烯和邻二甲苯不能完全分离，而在HP-Innowax色谱柱上两组化合物可完全分离，见下图，同时两种不同极性色谱柱联合定性化解了气相色谱法假阳性的弊端。出峰顺序： （1）氯乙烯（2）乙醛（3）甲苯（4）乙苯（5）对二甲苯（6）间二甲苯（7）异丙苯（8）邻二甲苯（9）氯苯（10）苯乙烯图2  HP-Innowax /FID检测挥发性有机化合物色谱图2.3 干扰物质的排除在所选定的实验条件下，对水体中可能存在的干扰物质，如经加氯消毒副产物三卤甲烷，结合生活饮用水卫生标准，对三氯甲烷等10种物质进行了定性试验，结果见表3，定性结果显示10种物质不干扰该实验中化合物的定性和定量，且在ECD检测器有很好选择性，定量准确，故不在本文中讨论。表3 干扰物质出峰时间序号化合物出峰时间（min）序号化合物出峰时间（min）1三氯甲烷7.9156一溴二氯甲烷15.33121,1,1-三氯乙烷8.2867四氯乙烯21.9583四氯化碳8.8228二溴一氯甲烷23.83141,2-二氯乙烷9.8439三溴甲烷31.5225三氯乙烯12.63210六氯丁二烯37.5132.4 方法的线性范围及检测限用13种物质的加标样品评价方法的线性曲线与检出限，采用平行测定低浓度混合标准样品6次，计算其3倍标准偏差的方法得出( 25mL水样)检出限， 所得结果见表2。实验结果表明：曲线相关性系数均大于0.997;检测限低于国标检测限值，能够满足检测要求。表4  方法线性回归方程及方法检测限化合物回归方程相关系数线性范围（mg/L）检测限（mg/L）国标限值（mg/L）氯乙烯y=374.4x-16.20.9970.010-0.200.0050.005乙醛y=221.0x-2.940.9990.010-0.200.0100.05丙烯醛y=152.7x+43.30.9970.050-1.000.0100.100.10丙烯腈y=496.6x+29.40.9970.020-0.200.010苯y=10811x-37.80.9980.001-0.0200.0010.01甲苯y=10625x-103.60.9990.010-0.200.0100.7氯苯y=7166x-18.50.9990.010-0.200.0100.3乙苯y=10290x-81.80.9990.010-0.200.0100.3苯乙烯y=6816.2x+32.30.9980.010-0.200.0100.02间（对）-二甲苯y=16857x+19.40.9990.010-0.200.020.5邻二甲苯y=7003.2x+31.10.9980.010-0.20异丙苯y=6371x-7.170.9990.010-0.200.0100.252.5 方法的回收率与精密度在空白溶剂水中添加一定量的混合标准，按选定的实验条件分别连续测定低浓度溶液和高浓度溶液6次， 得到13种化合物的加标回收率及相对标准偏差， 计算方法回收率和精密度。其中各个化合物的本底值均未检出，可以看出，这13种组分的相对标准偏差在1.5%~4.3% 之间，加标回收率为85.8%~106.1%，如表3所示。表3  回收率和精密度实验结果化合物本厎值低浓度加标高浓度加标加标量测量值（ug/L）回收率RSD加标量测量值（ug/L）回收率RSD（mg/L）（mg/L）（mg/L）（mg/L）（%）（mg/L）（mg/L）（mg/L）（%）氯乙烯0.02280.02192.14.30.18240.172894.73.3乙醛0.02000.017889.03.90.1600.149693.52.5丙烯醛0.019340.016685.83.80.154720.145393.92.9丙烯腈0.01900.016988.92.60.1520.14394.11.5苯0.0200.01995.02.00.1600.167104.52.1甲苯0.0200.017286.03.80.1600.15194.42.4氯苯0.0200.017788.53.10.1600.147492.12.0乙苯0.01980.021106.12.60.15840.16551041.7苯乙烯0.01760.016392.61.90.14080.129191.72.2间（对）-二甲苯0.0200.017286.03.00.1600.149293.21.9邻二甲苯0.0200.017688.13.20.1600.139887.43.4异丙苯0.01980.018593.41.70.15840.147693.11.82.6 方法的实际应用用所建实验方法对公司7个水厂出厂水和2个加压站以及5座在用的水库范围内采集的多个水样进行分析，结果表明，水源水中没有检测到目标化合物。XX水厂出厂水检测（FID）3 结论将技术路线相同或相似的标准进行融合，实现多种化合物的同时测定，是检测实验室常用的思维方式和工作方法，其主要目的就是降低目标化合物间的相互干扰，避免假阳性；同时提高检测效率。该方法即是在《生活饮用水标准检验方法有机物指标》（GB /T 5750 8- 2023）、《水质 挥发性有机化合物的测定》（HJ 686-2014）、和《水质 丙烯醛和丙烯腈的测定》（HJ 806-2015）等标准的基础上融合优化，实现了13种化合物的同时检测。希望本文不只是一篇小文，更是一种思路。

涓涓

2025-09-12