土壤和沉积物中1,2,3-三氯苯检测方案

吹扫捕集与气质连用测定土壤和沉积物中的挥发性污染物 标准验证 环保类 作者 摘要 Anne Jurek 应用化学师 EST Analytical 2011年六月一日，中国国家环境标准 HJ605 正式开始施行。该标准旨在保护环境，并规范化了利用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC/MS)来测定土壤和沉积物中的挥发性有机物(VOC)。该应用会对这一标准进行验证。 Cincinnati，OH 实验介绍： 吹扫捕集是-：一种详尽的前处理技术。通过用惰性气体吹扫样品，将挥发性污染物捕集到带有吸附剂的捕集阱上，来从基质中提取 VOC。然后加热捕集阱以待测物质解吸到 GC / MS 进行分离和分析。。方法 HJ605列出了该方法规定的65种目标分析物，校准范围为 5ug/ml至200pg/ml。该方法还推荐“C”捕集阱，其吸附物质为 1/3 Tenax， 1/3硅胶和1/3活性炭。 该应用文章将使用 EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪和 Centurion 水/土壤自动进样器以及推荐的方法参数验证方法 HJ605-2011。本研究还将对比标准中推荐的“C”捕集阱和 EST 常用的 Vocarb 3000 捕集阱，以检验哪种可以作用该方法的最佳分析阱。 ( 实验内容： ) 气相色谱配置有 Rxi-624 Sil MS 30m x0.25mmx1.4pm色谱柱，而质谱设置为35至270m/z的扫描模式。。在ESTAnalytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪中安装“C”捕集阱，并设置 Centurion 水/土壤自动进样器以运行土壤样品。遵循方法HJ605-2011中概述的实验参数并在表1和2中概述。在收集“C"阱的数据之后，接下来使用 Vocarb 3000 捕集阱配置 Evolution。两个捕集阱的 GC /MS参数相同，但 Vocarb 3000 捕集阱需要不同的解吸，烘烤和干吹参数，这些变化列于表1中。 表1：吹扫捕集参数 表2： GCMS参数 为内标，替代物和方法中所需的65种分析物采购了经过认证的标液。校准曲线的工作标准浓度为 200mg/L， 而内标物浓度为50mg/L.接下来，配制六点校准曲线，校准范围为5pg/L 至 200pg/L.将5毫升每种校准标准品转移到40ml小瓶中，标准品在 Centurion 自动进样器的土壤模式下进行。建立校准曲线后，运行7个 5pg/L 和50pg/L校准标样的重复样品，以便在校准曲线的低水平和中间水平找到实验的精确度和准确度。 一旦使用“C"阱完成校准曲线和精确度和准确度研究，使用 Vocarb 3000 捕集阱再现实验程序。然后将来自两个分析阱的数据制成表格并列于表3和4中。来自每个捕集阱的50ug/L色谱图示于图1和2中。 表3：C阱数据 表3：VVocarb 3000 阱数据 Abundance Time…> 图1：C捕集阱 50pg/L标样色谱图 493088089 图 2： ： Vocarb3000 捕集阱 50pg/L标样色谱图 结论： EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪与 Centurion 水/土自动进样器配合使用，对方法HJ605-2011 验证表现非常好。所有化合物在整个校准范围内具有5至200pg/L的优异线性，而对于捕集阱C 和Vocarb3000，校正曲线的低点和中点的精密度均小于5%。，两种捕集阱的平均回收率在94%至103%之间。 Vocarb 3000捕集阱的峰形比C 捕集阱好得多，但两个捕集阱都符合方法要求，因此任何一个捕集阱都可用于此方法。 References： 1. HJ605-2011 Soil and Sediment - Determination of Volatile Organic Compounds -Purge and Trap GasChromatography/Mass Spectrometry Method， Drafting Institutes： Dalian EMC， Liaoning EMC， AnshanEMC， Jiangsu EMC， Shanghai EMC， Henan EMC For More Information For more information on our products and services， visit our website www.estanalytical.com/products. ( EST a n alytical shall n o t b e liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with this public a tion. Information，descriptions， and specifications in this publication are subject to change without notice ) 该应用文章将使用EST Analytical Evolution吹扫捕集浓缩仪和Centurion水/土壤自动进样器以及推荐的方法参数验证方法HJ605-2011。 本研究还将对比标准中推荐的“C”捕集阱和EST常用的Vocarb 3000捕集阱，以检验哪种可以作用该方法的最佳分析阱。气相色谱配置有Rxi-624 Sil MS 30m x 0.25mmx1.4μm色谱柱，而质谱设置为35至270m / z的扫描模式。 在EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪中安装“C”捕集阱，并设置Centurion水/土壤自动进样器以运行土壤样品。 遵循方法HJ605-2011中概述的实验参数并在表1和2中概述。在收集“C”阱的数据之后，接下来使用Vocarb 3000捕集阱配置Evolution。 两个捕集阱的GC / MS参数相同，但Vocarb 3000捕集阱需要不同的解吸，烘烤和干吹参数。为内标，替代物和方法中所需的65种分析物采购了经过认证的标液。 校准曲线的工作标准浓度为200mg / L，而内标物浓度为50mg / L. 接下来，配制六点校准曲线，校准范围为5μg/ L至200μg/ L. 将5毫升每种校准标准品转移到40ml小瓶中，标准品在Centurion自动进样器的土壤模式下进行。 建立校准曲线后，运行7个5μg/ L和50μg/ L校准标样的重复样品，以便在校准曲线的低水平和中间水平找到实验的精确度和准确度。