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  P&T-GC/FID法同时检测水中氯乙烯、醛类、丙烯腈和苯系物

  P&T-GC/FID法同时检测水中氯乙烯、醛类、丙烯腈和苯系物【摘要】优化色谱检测条件，排除干扰物质，建立P&T -GC/FID检测器同时测定水中13种挥发性卤代烃及芳烃类化合物的方法。实验结果显示：该方法有效实现了水中13种挥发性化合物的完全分离，当进样体积为25.0mL时，13组分的最低检测限在0.005~0.010mg /L之间，加标回收率为85.8% ~ 106.1%，6次测定结果的相对标准偏差在1.5% ~ 4.3%之间。方法具有简单、环保的特点，适合饮用水和水源水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈和苯系物的同时测定。 【关键词】 分析化学；吹扫捕集；FID 检测器；同时测定；芳烃化合物对于生活饮用水和水源水中挥发性有机化合物指标的检测方法，《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750-2023）4.2和4.3分别规定了吹扫捕集-气相色谱质谱法和顶空-气相色谱法。其中吹扫捕集-气相色谱质谱法能够一次性测定生活饮用水中55种挥发性有机化合物，是首选方法；但是对于一些较小规模检测机构，在只配置气相色谱质谱仪的情况下， 应分别依据4.3和21.1分别建立方法，标准中规定了前处理方法为顶空气相色谱法。实践证明，顶空法存在检测限较高的问题，所以本实验室建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机化合物，本文主要讨论吹扫捕集-气相色谱（FID）检测方法同时检测13种有机化合物，本方法采用极性不同的两种色谱柱，实现了13种化合物的定性定量分析,具有较好的推广价值。1 试验部分1.1 仪器与试剂表1 实验所用主要仪器和试剂所用仪器与试剂备注Angilent7890A型气相色谱仪（FID检测器）安捷伦科技有限公司Stratum型吹扫捕集（2008）浓缩仪25.0mL注射器美国Tekmar公司DB624色谱柱（30m*0.32mm*1.8μm）安捷伦科技有限公司13种单标溶液国家标准物质中心高纯氢气：99.999%济南德洋特种气体有限公司高纯氮气：99.999%济南德洋特种气体有限公司1.2 试验方法1.2.1 吹扫捕集条件捕集柱: TELEDYNE 捕集柱；填充材料：VOC Filter；吹扫：温度为室温，时间11min，流量40mL/min；解吸：温度250℃，时间3min；烘焙：温度270℃，时间2min；样品吹扫量：25.0mL。1.2.2 色谱条件进样口：温度：220℃； 压力：9.23psi；分流比：30：1；载气：He，2.0mL/min；色谱柱：DB-624，规格为30m×0.25mm×1.4μm；柱流量：3.0 mL/min；柱温升温程序：初温35℃，保持7.0 min；以6℃/min的速度升至120℃；以15℃/min的速度升至200℃，保持3.0min；FID检测器设置：加热器：250℃；H2流量：45mL/min；空气流量：400 mL/min；尾吹N2流量：40 mL/min。1.2.3 标准曲线的绘制根据标准物质在仪器上的响应情况，将此13种标准物质溶液用不含被检物质的超纯水配成混合标准储备溶液，浓度见表2。用移液管分别取0.5、1、2、4、6、10mL标准储备溶液至100mL容量瓶中，用纯水定容得到6个系列的标准使用液。分别用注射器吸取25.0mL上述各系列标准混合液注入吹扫捕集中，按设定条件进行吹扫捕集和色谱测定，以组分质量浓度与峰面积做线性回归方程。表2  13种组分标准溶液配制表化合物标液浓度(mg/mL)储备液(mg/L)系列1(mg/L)系列2(mg/L)系列3(mg/L)系列4(mg/L)系列5(mg/L)系列6(mg/L)氯乙烯1.142.280.01140.02280.04560.09120.13680.228乙醛1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200丙烯醛1010.00.0500.1000.2000.4000.6001.000丙烯腈0.9671.9340.0200.0400.0800.1200.1600.200苯1.030.2000.0010.0020.0040.0080.0120.020甲苯0.991.980.0100.0200.0400.0800.1200.200氯苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200乙苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200苯乙烯0.881.760.00880.01760.03520.07040.10560.176对-二甲苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200间-二甲苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200邻-二甲苯1.002.000.0100.0200.0400.0800.1200.200异丙苯0.991.980.01000.01980.03960.07920.11880.1981.3 样品采集与测定                                                                                                                                                                      实验水样由胜利石油管理局水质检测中心严格按照国标GB/T 5750.2-2006 《生活饮用水标准检验方法-水样的采集与保存》采集储存，在限定时间内用注射器吸取25.0mL待测水样，注入吹扫捕集器中，按设定条件进行吹扫捕集和色谱分离测定，并用此方法调用数据分析。2 结果与讨论2.1 吹扫捕集参数的优化吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数之一，参考相关书籍【5】，室温下吹扫时间在9-11min时，苯系物的回收率最大；11min时，苯系物的回收率最稳定；吹扫速度在40-60mL/min之间最佳，解吸时间在3min后解吸效果最好。结合美国国家环保局EPA 502.2【6】的方法，本实验选定在：室温下吹扫11分钟，吹扫速度为40mL/min，250℃下解吸3min，270℃下烘焙2min。实验表明：目标物能达到88%以上回收率，且回收较稳定。2.2 色谱柱的优化选择及程序升温色谱柱对混合物的分离效果主要取决于色谱柱中固定相的选择性和极性。试验表明：采用中等极性的DB-624毛细管柱时，混标中各组分的峰形对称，分离情况良好。13种化合物中最难分离的是苯乙烯和邻-二甲苯，第二阶段的程序升温速率是两种化合物分离的关键因素。经变量实验确定的程序升温方式：起始温度为35℃，保持7min；以6℃/min的速率升温到120℃；再以15℃/min的速率升温到200℃，保持3min，基本实现基线分离。其中间-二甲苯和对-二甲苯出峰重合，但是不影响二甲苯总含量的测定。13种化合物的分峰效果如图1所示。图1 13种化合物的标准色谱图在DB624色谱柱上，间二甲苯和对二甲苯不能分离，苯乙烯和邻二甲苯不能完全分离，而在HP-Innowax色谱柱上两组化合物可完全分离，见下图，同时两种不同极性色谱柱联合定性化解了气相色谱法假阳性的弊端。出峰顺序： （1）氯乙烯（2）乙醛（3）甲苯（4）乙苯（5）对二甲苯（6）间二甲苯（7）异丙苯（8）邻二甲苯（9）氯苯（10）苯乙烯图2  HP-Innowax /FID检测挥发性有机化合物色谱图2.3 干扰物质的排除在所选定的实验条件下，对水体中可能存在的干扰物质，如经加氯消毒副产物三卤甲烷，结合生活饮用水卫生标准，对三氯甲烷等10种物质进行了定性试验，结果见表3，定性结果显示10种物质不干扰该实验中化合物的定性和定量，且在ECD检测器有很好选择性，定量准确，故不在本文中讨论。表3 干扰物质出峰时间序号化合物出峰时间（min）序号化合物出峰时间（min）1三氯甲烷7.9156一溴二氯甲烷15.33121,1,1-三氯乙烷8.2867四氯乙烯21.9583四氯化碳8.8228二溴一氯甲烷23.83141,2-二氯乙烷9.8439三溴甲烷31.5225三氯乙烯12.63210六氯丁二烯37.5132.4 方法的线性范围及检测限用13种物质的加标样品评价方法的线性曲线与检出限，采用平行测定低浓度混合标准样品6次，计算其3倍标准偏差的方法得出( 25mL水样)检出限， 所得结果见表2。实验结果表明：曲线相关性系数均大于0.997;检测限低于国标检测限值，能够满足检测要求。表4  方法线性回归方程及方法检测限化合物回归方程相关系数线性范围（mg/L）检测限（mg/L）国标限值（mg/L）氯乙烯y=374.4x-16.20.9970.010-0.200.0050.005乙醛y=221.0x-2.940.9990.010-0.200.0100.05丙烯醛y=152.7x+43.30.9970.050-1.000.0100.100.10丙烯腈y=496.6x+29.40.9970.020-0.200.010苯y=10811x-37.80.9980.001-0.0200.0010.01甲苯y=10625x-103.60.9990.010-0.200.0100.7氯苯y=7166x-18.50.9990.010-0.200.0100.3乙苯y=10290x-81.80.9990.010-0.200.0100.3苯乙烯y=6816.2x+32.30.9980.010-0.200.0100.02间（对）-二甲苯y=16857x+19.40.9990.010-0.200.020.5邻二甲苯y=7003.2x+31.10.9980.010-0.20异丙苯y=6371x-7.170.9990.010-0.200.0100.252.5 方法的回收率与精密度在空白溶剂水中添加一定量的混合标准，按选定的实验条件分别连续测定低浓度溶液和高浓度溶液6次， 得到13种化合物的加标回收率及相对标准偏差， 计算方法回收率和精密度。其中各个化合物的本底值均未检出，可以看出，这13种组分的相对标准偏差在1.5%~4.3% 之间，加标回收率为85.8%~106.1%，如表3所示。表3  回收率和精密度实验结果化合物本厎值低浓度加标高浓度加标加标量测量值（ug/L）回收率RSD加标量测量值（ug/L）回收率RSD（mg/L）（mg/L）（mg/L）（mg/L）（%）（mg/L）（mg/L）（mg/L）（%）氯乙烯0.02280.02192.14.30.18240.172894.73.3乙醛0.02000.017889.03.90.1600.149693.52.5丙烯醛0.019340.016685.83.80.154720.145393.92.9丙烯腈0.01900.016988.92.60.1520.14394.11.5苯0.0200.01995.02.00.1600.167104.52.1甲苯0.0200.017286.03.80.1600.15194.42.4氯苯0.0200.017788.53.10.1600.147492.12.0乙苯0.01980.021106.12.60.15840.16551041.7苯乙烯0.01760.016392.61.90.14080.129191.72.2间（对）-二甲苯0.0200.017286.03.00.1600.149293.21.9邻二甲苯0.0200.017688.13.20.1600.139887.43.4异丙苯0.01980.018593.41.70.15840.147693.11.82.6 方法的实际应用用所建实验方法对公司7个水厂出厂水和2个加压站以及5座在用的水库范围内采集的多个水样进行分析，结果表明，水源水中没有检测到目标化合物。XX水厂出厂水检测（FID）3 结论将技术路线相同或相似的标准进行融合，实现多种化合物的同时测定，是检测实验室常用的思维方式和工作方法，其主要目的就是降低目标化合物间的相互干扰，避免假阳性；同时提高检测效率。该方法即是在《生活饮用水标准检验方法有机物指标》（GB /T 5750 8- 2023）、《水质 挥发性有机化合物的测定》（HJ 686-2014）、和《水质 丙烯醛和丙烯腈的测定》（HJ 806-2015）等标准的基础上融合优化，实现了13种化合物的同时检测。希望本文不只是一篇小文，更是一种思路。

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  中仪宇盛全自动吹扫捕集仪PT-7900D-Ⅱ

  仪器推荐  中仪宇盛全自动吹扫捕集仪PT-7900D-Ⅱ一、仪器推荐我要推荐的设备是用于样品检测分析处理挥发性有机物系统中使用的中仪宇盛全自动吹扫捕集仪PT-7900D-Ⅱ 二、设备使用情况目前这个全自动吹扫捕集仪PT-7900D-Ⅱ主要用于公司环境检测领域中水和土壤样品中挥发性有机物检测系统中的前端处理。三、推荐仪器的理由全自动吹扫捕集仪PT-7900D-Ⅱ这个设备的智能化水平比较高，带有便捷的触摸屏可以进行新方法的设立或优化，设备具有的检测工位充分可以供给大部分样品同时分析，设备智能化控温不仅效率高准确而且样品分析过程中稳定性好，经处理的样品重复性测试表现不错，由于设备在吹扫流量输出方面控制的比较合理，依次输出比较稳定，分析过程中样品的在污染性效果也比较好，非常值得推荐。四、设备存在的缺点与不足中仪宇盛全自动吹扫捕集仪PT-7900D-Ⅱ，这台设备在分析土壤样品过程中会因为样品和样品瓶的重量大，使样品从样品盘上被抓取进行吹扫的过程中，经常或出现被提取的样品瓶被卡住，导致设备故障，希望能够改善改善。

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  仪器心得PT-7900D-Ⅱ型全自动吹扫捕集使用心得

  仪器心得 PT-7900D-Ⅱ型全自动吹扫捕集使用心得一、PT-7900D-Ⅱ型全自动吹扫捕集的介绍PT-7900D-Ⅱ型吹扫捕集是全自动水土一体吹扫捕集装置，适用领域: 土壤，沉积物，地表水，地下水，饮用水等样品中的挥发性有机物前处理，这款设备设备在环境检测领域的使用非常的广泛。 二、PT-7900D-Ⅱ型全自动吹扫捕集设备工作的原理全自动吹扫捕集装置分析法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。三、PT-7900D-Ⅱ型全自动吹扫捕集使用心得  在使用设备进行样品前处理时，需要注意以下几点，一是磁力搅拌子的清洗，在处理完后一定要将磁力搅拌子清洗干净然后再使用，二是样品的体积，当我们将样品处理完后准备吹扫前处理时一定要让样品与溶剂充分混匀，特别是土壤样品，三是前处理测试之前和测试之后需要增加空白样品的测试，随时观察吹扫捕集装置的状态，看是否干净不存在污染，四是样品在样品盘上转动被移入进样器时会出现卡瓶现象，因此在放置完样品后要检查样品瓶是否在样品盘上自由转动，特别是要检查样品瓶盖是否有变形现象存在，若有要进行更换以免造成卡瓶停机。四、PT-7900D-Ⅱ型全自动吹扫捕集的优缺点1、优点很明确，设备联机检测操作方便，升降温度回弹速度快，处理过的样品重复性较好，样品盘测试工位充足能够满足日常检测需求。2、设备的不足，设备的整体体积偏大，放置时不太好安放。