丙烯腈中微量杂质检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 毛细管气相色谱法测定丙烯腈中微量杂质 丙烯腈是重要的有机合成原料，主要用于制造聚丙烯腈纤维、丁腈橡胶、ABS树脂、AS树脂、聚丙烯酰胺、丙烯酸酯类、乙二腈、抗力剂和胶粘剂等。也用于其它有机合成和医药工业中。丙烯腈的质量直接影响其后加工产品的性能，其中噁唑含量不仅影响丙烯腈的色度和储存的稳定性，还影响到合成后高分子材料的色泽。丙烯腈中噁唑含量超过 75mg/kg 就可能引起丙烯腈的某些化学反应，丙烯腈中微量杂质主要有丙酮、丙烯醛、乙腈、噁唑、丙腈等，其测定的方法一般采用 GB/T7717.12-94测定，此法利用 GDX2502为柱填充物，采用乙醇作内标物，通过气相色谱仪测定。由于此方法在测定过程中丙酮、丙烯醛、乙腈在乙醇后面出峰，乙醇峰拖尾，严重影响了丙酮、丙烯醛、乙腈的准确测定，同时，丙烯腈峰拖尾，掩盖了丙烯腈中噁唑以及丙腈等 C4以上组分色谱峰，影响测定丙烯腈中噁唑、丙腈等杂质含量。 分析丙烯腈的方法有化学法、光谱法和色谱法，但是有关丙烯腈中噁唑分析的报报极少，而且对对唑的分析未进行定量校正。国内也有采用大孔的问题，但对于样品中微量的噁唑及丙腈杂质测定还是有一定的误差。 我们采用 HP21 0.53mm×30um×120m毛细管柱，采用异丁醇作内标物，利用气相色谱仪测定丙烯希中丙烯醛、乙腈、丙酮、噁唑、丙腈的含量，同时可以将丙烯醛、乙腈、丙酮、噁唑、丙腈相互分开，分离度均大于1.5，且准确度高，分析速度快。 仪器简介 GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦 6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越，性能优良，运行稳定可靠。 应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。 科捷仪器KEJIE INSTRUMENT 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 色谱条件： 色谱柱 HP21 0.53mm×30um×120m 柱温 50℃ 汽化室温度 150℃ 检测温度 150℃ 高纯氢气 30mL/min 空气流速 360mL/min 分流比 1：50 进样量 1uL 谱图分析： 表2样品及加标回收测定结果 Table 2Recovery and determ ination results of samples 样品 乙腈 丙酮 丙烯醛 噁唑 丙腈 1# 加入量ig 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 测定值/g 1.80 1.79 1.75 1.81 1.76 回收率/% 100 99 97 101 98 2* 加入量 ig 3.60 3.60 3.60 3.60 3.60 测定值/g 3.60 3.58 3.50 3.60 3.58 回收率/% 100 99 98 100 99 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司司CQQ：2326515893 丙烯腈是重要的有机合成原料，主要用于制造聚丙烯腈纤维、丁腈橡胶、ABS树脂、AS树脂、聚丙烯酰胺、丙烯酸酯类、乙二腈、抗力剂和胶粘剂等。也用于其它有机合成和医药工业中。丙烯腈的质量直接影响其后加工产品的性能，其中噁唑含量不仅影响丙烯腈的色度和储存的稳定性，还影响到合成后高分子材料的色泽