气相色谱法测定工业用甲基叔丁基醚纯度及杂质含量

对于工业用甲基叔丁基醚而言，其合成工艺复杂，杂质种类较多，其纯度及杂质含量测定要求严格，对分析仪器灵敏及稳定性极具考验。福立仪器采用GC9720Plus气相色谱仪，参考《SH/T 1550-2012业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定 气相色谱法》中两种方案，分别对两组甲基叔丁基醚相关样本（样本来源于该标准起草单位）进行测定,以校正面积归一化法测定纯度。部分数据报告如下，下载可查看详细报告：1.弱极性柱分析（RB-624/60m*0.25mm*1.4μm)2.非极性柱分析（HP-PONA/50m*0.2mm*0.5μm）文件号：FLYQ-AD-YP-03浙江福立分析仪器股份有限公司 工业用甲基叔丁基醚（MTBE）的纯度测定分析报告 一、客户要求 依据SH/T 1550-2012工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及杂质的测定气相色谱法。 二、仪器和材料 2.1福立 GC9720Plus气相色谱仪 2.2宽量程FID检测器 2.3 FL1092T自动进样器 2.4反控色谱工作站 三、实验部分 1、实验一 1.1色谱条件1：色谱柱：RB-624/60m*0.25mm*1.4μm 1.1.1标准样品（组分多）的典型分离谱图及检测数据 峰序组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[%] 1异丁烯 7.990 0.044 1468.4 4127.3 0.0134 0.01336 2甲醇 9.027 0.050 853.7 2700.9 0.0087 0.00875 3异成烷 10.062 0.069 1306.5 5634.3 0.0182 0.01824 41-代烯 10.892 0.067 1921.9 8152.3 0.0264 0.02640 5正戊烷 11.099 0.068 1263.3 5399.3 0.0175 0.01748 6反-2-成烯 11.695 0.077 1031.1 6319.3 0.0205 0.02046 7顺-2-烯 12.203 0.074 689.3 3184.6 0.0103 0.01031 82-甲基2-丁烯 12.461 0.078 1089.0 5339.0 0.0173 0.01729 9丙酮 13.594 0.079 711.5 3494.2 0.0113 0.01131 10异丙醇 14.210 0.094 515.7 3133.0 0.0101 0.01015 11环成烯/2-甲基戊烷 15.305 0.139 2217.5 18457.8 0.0598 0.05977 122,3-二甲基-1-丁烯 15.668 0.098 978.1 5989.1 0.0194 0.01939 13叔丁醇 15.159 0.118 7577.7 56546.4 0.1831 0.18310 14MTBE+3-甲基成烷 15.586 0.097 4933627.0 30626934.8 99.1742 99.17423 15甲基仲丁基醚 17.965 0.074 12876.1 61097.2 0.1978 0.19784 162乙基叔丁基醚 19.458 0.073 1023.5 4684.6 0.0152 0.01517 172-丁酮 20.235 0.056 950.4 3375.7 0.0109 0.01093 18仲丁醇 20.715 0.058 701.9 2556.0 0.0083 0.00828 19甲基-2-丁烯基醚 21.529 0.052 627.6 2038.3 0.0066 0.00660 20 异辛烷 22.381 0.066 1753.8 7412.6 0.0240 0.02400 21TAME 22.575 0.060 1581.1 6058.9 0.0196 0.01962 222,4,4-三甲基-1-成烯 23.631 0.060 1820.8 7421.5 0.0240 0.02403 232.4,4-三甲基-2-广烯 24.136 0.056 2500.8 8825.2 0.0286 0.02858 24 25.763 0.053 166.5 546.2 0.0018 0.00177 252,3,4-三甲基-1-丁烯 26.110 0.049 2483.5 7717.2 0.0250 0.02499 26甲苯 26.589 0.043 5396.1 14802.4 0.0479 0.04793 总计: 4987132.8 30881949.5 100.0000 100.00... 1.1.2标准样品（组分多）连续六针的多重谱图及RSD%重复性检测数据 40.00 U rt s m i n 序号 组分名 平均时间[min] 时间RSD% 平均面积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高RSD% 平均含里[%] 含里RSD% 谱图数 1 异丁烯 7.990 0.021 4152.9 0.6329 1517.5 2.1402 0.0134 0.9931 6 甲醇 9.028 0.022 2774.1 1.6437 870.3 1.2548 0.0090 1.3528 异戊烷 10.063 0.022 5737.0 1.3882 1332.3 1.4410 0.0185 1.3187 1-戊烯 10.894 0.022 8298.3 1.4195 1963.6 1.5253 0.0268 1.3065 正戊烷 11.100 0.021 5549.8 1.6746 1294.9 1.5413 0.0179 1.5832 反-2-广烯 11.698 0.022 6374.6 0.9988 1052.7 1.4160 0.0206 1.2797 顺-2-戊烯 12.205 0.023 3257.2 1.5786 704.0 1.4573 0.0105 1.2833 8 2-甲基2-丁烯 12.463 0.022 5456.1 1.4384 1113.4 1.4745 0.0176 1.2139 9 丙酮 13.596 0.021 3558.5 1.4058 724.6 1.1947 0.0115 1.0673 10 异丙醇 14.212 0.017 3079.6 1.8580 512.3 1.4181 0.0099 1.6915 11 环戊烯/2-甲基... 15.307 0.021 18/69.6 1.1805 2274.1 1.3859 0.0606 0.9570 12 2,3-二甲基-1-... 15.670 0.015 6006.0 1.3523 981.8 0.8249 0.0194 1.2277 13 叔丁醇 16.162 0.018 56082.6 1.0102 7511.5 0.9031 0.1810 0.8605 6 1441 MTBE+3-甲基.. 16.588 0.014 30723471.7 0.5349 4943734.9 0.9699 99.1765 0.0016 6 15 甲基仲丁基醚 17.967 0.010 61328.9 0.6148 12949.9 0.6105 0.1980 0.0885 6 15 乙基叔丁基醚 19.459 0.009 4717.4 1.0574 1024.5 0.8133 0.0152 0.7447 6 17 在一期 20.236 0.009 3586.3 0.6119 952.0 0.4926 0.0109 0.3453 6 18 仲丁醇 20.717 0.009 2492.1 1.6947 686.2 1.6980 0.008 1.7452 6 19 甲基-2-丁烯基醚 21.531 0.010 2030.0 0.7008 624.4 0.6005 0.0066 0.7574 20 异辛烷 22.383 0.009 7335.2 1.0545 1735.1 1.1191 0.0237 0.9059 21 TAME 22.577 0.009 5999.2 0.6382 1565.6 0.8676 0.0194 0.7039 22 2,4,4三甲基-1... 23.633 0.010 7250.6 2.0523 1791.8 1.3018 0.023- 2.2351 233 2,4,4三甲基-2... 24.137 0.009 8696.3 1.2844 2451.0 1.4526 0.0281 1.1647 24 25.766 0.011 539.1 1.1676 162.7 1.5811 0.0017 1.5630 6 25 2,3,4三甲基-1... 26.112 0.012 7616.8 1.4509 2447.8 1.5777 0.0246 1.3357 6 26 甲苯 26.591 0.011 14615.5 1.1937 5327.8 1.2022 0.0472 1.1079 6 1.2.1标准样品（组分少）典型分离谱图及检测数据 峰序 组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[%] 1 异丁烯 7.976 0.043 2556.0 7092.2 0.0168 0.01576 2 甲醇 9.005 0.050 2317.6 7507.8 0.0177 0.01774 3 正成烷 11.082 0.068 1288.4 5450.8 0.0129 0.01288 4 反-2-广烯 11.679 0.081 2204.2 13097.9 0.0309 0.03095 5 顺-2-烯 12.184 0.075 1795.5 8576.4 0.0203 0.02026 6 2-甲基2-丁烯 12.441 0.079 2566.4 12879.0 0.0304 0.03043 叔丁醇 16.183 U.130 8753.4 73224.6 0.1/30 0.17302 8 MTBE+3-甲基成烷 16.574 0.101 6550224.6 42033845.2 99.3203 99.32027 9 甲基仲丁基醚 17.948 0.073 18613.6 87791.6 0.2074 0.20744 10 仲丁醇 20.701 0.058 903.7 3292.0 0.0078 0.00778 11 甲基-2-丁烯基醚 21.516 0.052 844.7 2757.9 0.0065 0.00652 12 异辛烷 22.561 0.060 3342.7 12802.2 0.0302 0.03025 13 TAME 22.777 0.052 3201.0 10559.4 0.0250 0.02495 14 2,4.4三甲基-1-戊烯 23.620 0.060 2855.8 11304.1 0.0267 0.02671 15 22,4,4-三甲基-2-广烯 24.125 0.056 3328.9 11820.0 0.0279 0.02793 16 25.753 0.053 201.5 671.3 0.0016 0.00159 17 甲苯 26.579 0.043 6854.0 18845.7 0.0445 0.04453 总计: 6611853.0 42321518.6 100.0000 100.00000 1.2.2标准样品（组分少）连续六针的多重谱图及RSD%重复性检测数据 序号 组分名 平均时间[min] 时间RSD% 平均面积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高RSD% 平均含量[%] 含量RSD% 谱图数 异丁烯 7.978 0.026 7144.6 0.6056 2577.4 0.6301 0.0169 0.6634 6 中醇 9.00/ 0.024 7555.3 0.5043 2330.0 0.3995 0.0179 0.4950 6 正成烷 11.085 0.025 54/9.6 0.5691 1292.1 0.2693 0.0130 0.5516 白 反-2-几烯 11.682 0.025 13185.6 0.6/62 2218.1 0.594/ 0.0312 0.5395 6 5 顺-2-成烯 12.188 0.024 8624.7 0.3473 1804.2 0.2852 0.0204 0.4962 6 6 2-甲基2-丁烯 12.446 0.026 12972.7 0.5344 2588.2 0.5268 0.0307 0.4605 6 7 叔丁醇 16.188 0.020 72976.8 0.4350 8745.1 0.3241 0.1726 0.1826 6 8 MTBE+3-甲基.. 16.578 0.019 41988834.2 0.3006 6558898.9 0.2583 99.3195 0.0006 6 9 甲基仲丁基醚 17.952 0.016 87737.4 0.3056 18586.1 0.2823 0.2075 0.1243 10 仲丁醇 20.704 0.012 3279.7 0.7315 895.9 0.8336 0.0078 0.7676 11 甲基-2-丁「烯基醚 21.520 0.010 2747.6 0.5528 837.4 0.5357 0.0065 0.3096 6 12 异辛烷 22.564 0.010 12722.0 0.4908 3329.1 0.2868 0.0301 0.2970 6 13 TTAME 22.780 0.009 10528.8 0.3810 3179.5 0.4614 0.0249 0.1637 6 14 2,4,4三甲基-1.. 23.623 0.008 11613.0 1.6172 2881.2 0.7265 0.0275 1.5919 6 15 2,4,4三甲基-2.. 24.127 0.008 11729.8 0.5817 3309.6 0.4658 0.0277 0.4644 6 16 甲苯 26.582 0.007 18702.6 0.7547 6814.6 0.4981 0.0442 0.5435 6 2、实验二 2.1色谱条件 色谱柱：HP-PONA/50m*0.2mm*0.5μm 2.1.1标准样品（组分多）的典型分离谱图及检测数据 2.1.2标准样品（组分多）连续六针的多重谱图及RSD%重复性检测数据 [a A1 J Ln t min 1 地址：浙江温岭城东街道百丈南路95号 邮编： 317500 2.2.1标准样品（组分少）典型分离谱图及检测数据 DAI 20.D0C 18.00215.000化012.D0盒 10.0010006.20140 村 2.00 云 鞋 Q 003.00 100 9.00 120 15.0 [U n t : mi n 2.2.2标准样品（组分少）连续六针的多重谱图及RSD%重复性检测数据 和A L n t : m in 序号 组分名 平均时间[min] 时间RSD% 平均面积[fA*s] 面积RSD% 平均峰高[fA] 峰高RSD% 平均含量[%] 含量RSD% 谱图数 甲醇 2.496 0.061 1534.3 2.8467 1024.1 2.7992 0.0179 2.7045 6 2 异工丁烯 2.559 0.054 892.8 1.6016 765.2 12.0739 0.0104 0.7219 6 3 顺-2-丁烯 2.842 0.051 565.0 1.4570 371.1 1.2690 U.UUbb 0.7442 6 4 成烷 3.312 0.042 939.8 1.0836 634.6 1.0549 0.0110 0.4466 6 叔丁醇 3.488 0.047 20576.2 1.2626 12196.9 1.3555 0.2401 0.3106 6 MTBE 4.312 0.043 8507195.4 1.0742 4040356.7 1.0210 99.2774 0.0016 6 7 甲基仲丁基醚 4.806 0.042 16743.8 1.0759 8397.3 1.0874 0.1954 0.0815 6 8 TAME 7.532 0.025 2576.9 1.5533 1597.8 1.6946 0.0301 1.2310 9 2,4,4 甲基-1...m 7.778 0.024 3001.7 1.6861 1766.2 1.6684 0.0350 1.2648 102 2,4,4三甲握 甲基-2.. 8.144 0.022 3190.8 1.2720 2003.2 1.3664 0.0372 0.3462 11 甲苯 8.721 0.019 4697.5 1.7905 2948.7 1.7012 0.0548 1.1523 6