涂料中游离二异氰酸酯检测方案(气相色谱仪)

浙江福立分析仪器股份有限公司成都应用中心 涂料中游离二异氰酸酯的测定分析报告 一、参考标准 《木器涂料中有害物质限量》 (GB 18581-2020)《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》 (GB/T18446-2009) 二、7方法介绍 取适量样品及与待测化合物相近质量的内标物到同一样品瓶中，用适量的稀释溶剂稀释样品，密封样品瓶，并摇匀，用火焰离子化检测器(FID)检测，根据色谱峰的保留时间定性，内标法定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1 3种异氰酸酯混标，，100mg/L 3.1.2 乙酸乙酯，色谱纯 3.1.3 内标物： 十四烷，纯度已知 3.2仪器设备 3.2.1 GC9720Plus-FID 气相色谱仪 3.2.2 FL1090B 自动进样器(选配) 3.2.3 RB-1701/30m*0.32mm*0.5um 四、溶液配制 4.1标准溶液配制 4.1.1内标物标准使用液(10000ug/mL)：准确量取十四烷10pl于样品瓶，加入990pl乙酸乙酯摇匀，待用。 4.1.2内标物标准使用液(1000ug/mL)：准确量取上述内标物标准使用液(4.1.1)100pl于样品瓶，加入900pl乙酸乙酯摇匀，待用。 4.1.3标准溶液(40ug+内标40pg)：准确移取3种异氰酸酯混标 400ul，内标物标准使用液(4.1.2)40ul， 加入 560pl乙酸乙酯，摇匀，待测。 4.2样品溶液配制 称取 0.2g 涂料于烧杯中，准确量取 140pl 内标物标准使用液(4.1.1)，加入约 35ml乙酸乙 酯(3.1.2)，用玻璃棒充分搅拌使样品溶解，取上清液待测。 5、测定 5.1典型谱图 1-十四烷(内标物) 2-甲苯二异氰酸酯 3-六亚甲基二异氰酸酯 图1 二异氰酸酯 40ug+内标 40ug 典型谱图 5.2标准曲线 组分名 曲线方程 相关系数 甲苯二异氰酸酯 A/Ai=0.931673* (C/Ci) 1.00000 六亚甲基二异氰酸酯 A/Ai=0.565769* (C/Ci) 1.00000 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 100 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000 0.8000 0.9000 1.0000 1.1000 C/Ci 5.3检出限 本方法的检出限如下表所示： 组分名 含量[ug] 含量[ug] 含量[ug] 含量[ug] 含量[ug] 含量[ug] 含量[ug] MDL[ug] 甲苯二异氰酸酯 40.3397 40.1356 40.4024 40.2414 39.8474 39.922 38.4322 2.1376 六亚甲基二异氰酸酯 40.7536 40.6787 40.8342 40.8291 40.4916 40.551 38.9326 2.1276 说明：根据类型不同，按试验样品参照的标准中所规定的方法计算二异氰酸酯检出限，具体要求详见 GB/T 18446第9节，此分析报告中检出限只计算出各化合物的质量检出限。 5.4涂料样品 样品称样量为 0.2112g，按照 《GB/T 18446-2009》9.2计算得到游离二异氰酸酯含含量为0.5900%，大于标准规定的0.4%，不符合标准要求。 1.方法原理：取适量样品及与待测化合物相近质量的内标物到同一样品瓶中，用适量的稀释溶剂稀释样品，密封样品瓶，并摇匀，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，根据色谱峰的保留时间定性，内标法定量。2.试剂：2.1 3种异氰酸酯混标，100mg/L2.2 乙酸乙酯，色谱纯2.3 内标物：十四烷，纯度已知3.仪器设备：3.1 GC9720Plus-FID气相色谱仪3.2 FL1090B自动进样器（选配）3.3 RB-1701/30m*0.32mm*0.5μm4.标准溶液配制：4.1 内标物标准使用液（10000μg/mL）：准确量取十四烷10μL于样品瓶，加入990μL乙酸乙酯摇匀，待用。4.2 内标物标准使用液（1000μg/mL）：准确量取上述内标物标准使用液100μL于样品瓶，加入900μL乙酸乙酯摇匀，待用。4.3 标准溶液（40μg+内标40μg）：准确移取3种异氰酸酯混标400μL，内标物标准使用液40μL，加入560μL乙酸乙酯，摇匀，待测。5. 样品溶液配制称取0.2g涂料于烧杯中，准确量取140μL内标物标准使用液（4.1），加入约35mL乙酸乙酯（3.1.2），用玻璃棒充分搅拌使样品溶解，取上清液待测。1、十四烷（内标物）  2、甲苯二异氰酸酯  3、六亚甲基二异氰酸酯图1  二异氰酸酯40μg+内标40μg典型谱图图2  某涂料样品测定谱图